химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

4 (1 :3), прибавляют 1 мл примерно 6%-ной сернистой кислоты для восстановления Fe (III) до Fe (II), фильтруют и разбавляют фильтрат водой до 100 мл (раствор Б). По 3 мл растворов А и Б помещают в две конические колбы с притертыми пробками, прибавляют по 25 ли раствора 1,Г-диантримида в конц. H2S04, содержащего 150 мг/л реагента, и нагревают час на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность каждого раствора прн 620 ммк. В качестве раствора сравнения применяют раствор холостого опыта.

Вполне удовлетворительные результаты получают при содержании бора выше 0,001 %.

Несколько более точные результаты могут быть получены по методу, включающему предварительное отделение основной массы железа и других элементов на катионообменных смолам [725].

0,5 г анализируемой стали растворяют в 25 мл 7,5%-ной серной кислоты при нагревании с обратным холодильником. По охлаждении фильтруют, фильтрат разбавляют водой до 50 мл. 20 мл полученного раствора пропускают через колонку, наполненную катионитом амберлнт IR-120 в Н-форме, со скоростью 1—2 мл/мин н промывают 140 мл воды. Фильтрат нейтрализуют твердым Na2COa и упаривают до объема<5 мл. Остаток разбавляют водой до 5 мл. К 2,5 мл этого раствора в мерной колбе емкостью 50 мл прибавляют 10 мл конц. H2S04, 5 мл 0,02%-ного раствора 1,1'-диантримида в конц. H2S04, разбавляют до метки конц. H2S04 н нагревают при 95±ГС в течение 16 час. По охлаждении измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 40 мм при 640 ммк. 3 качестве раствора сравнения применяют раствор холостого опыта.

Для определения бора, содержащегося в нерасгворившем-ся остатке, последний сжигают вместе с фильтром и сплавляют с ЫагСОз. Плав растворяют в серной кислоте и далее по188 ступают точно так же, как и при определении кислотораство-римого бора. При содержании бора -0,005% ошибка определения составляет 10%.

Малые количества бора в сталях определяют экстракционными методами с применением бриллиантового зеленого [13], метилового фиолетового [834] и метиленового голубого [325, 889, 968].

Лучшим вариантом определения бора в сталях с применением метиленового голубого является вариант, описанный в работе [325].

0,3 г анализируемой стали растворяют в полиэтиленовой колбе в 4 мл H2S04 (1:9) при нагревании с обратным холодильником. Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают водой и вместе с фильтром озоляюг в платиновой чашке прн 550—600° С. Золу сплавляют с 0,8 г Na2COa. Плав растворяют в 4 мл H2S04 (1 :9), полученный раствор присоединяют к ранее полученному фильтрату и разбавляют водой до 50 мл. К этому раствору в полиэтиленовой делительной воронке прибавляют 10 мл 5%-ной HF, через 30 мнн. по каплям вводят 3%-ный раствор КМп04 до слабо-розовой окраски. Затем добавляют 2 мл 4%-кого-раствора соли Мора в 0,35%-ной H2S04, разбавляют водой до 100 мл, вводят 20 мл 0,001 М раствора метиленового голубого н экстрагируют 20 мл дихлорэтана в течение 1 мин. К 5 мл экстракта прибавляют 15 мл дихлорэтана, затем измеряют оптическую плотность при 660. ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Для определения кислоторастворпмого бора 0,3 г стали растворяют в 4мл H2S04 (1:9) с обратным холодильником. Раствор фильтруют и разбавляют водой до 50 мл. К этому раствору прибавляют фтористоводородную кислоту и далее продолжают анализ, как описано выше.

При определении 0,0009—0,0019% В ошибка составляет около 10%, продолжительность анализа — менее 2 час.

Кроме рассмотренных выше фотометрических методов определения бора в сталях и чугунах описаны также другие фотометрические методы, в том числе с применением ализаринового красного S [483], бензоина [1185] и других реагентов [838]. Однако эти методы не имеют каких-либо преимуществ перед рассмотренными выше.

Если содержание бора в стали составляет ^>0,2%, то в этом случае рекомендуются методы, основанные на титровании борной кислоты растворами NaOH или Ва(ОН)2 в присутствии маннита, глицерина, инвертного сахара, фруктозы или других подходящих многоатомных спиртов [726, 1034]. Мешающее влияние других элементов наиболее часто устраняют отделением бора отгонкой в виде борнометилового эфира [405, 655, 726]. В ряде методов мешающие элементы отделяют электролизом на ртутном катоде [655, 854], осаждением в виде гидроокисей [854] или сорбцией на ионообменных колонках [655, 1033]. Отделение мешающих элементов осаждением их добавлением едкого натра, карбоната кальция 'или бария связано с потерями бора вследствие абсорбции его образующимися осадками. Электролиз с ртутным катодом позволяет выделять

189

большинство мешающих элементов, за исключением титана и; ванадия (см. пл. V). Пропускание раствора с рН~2 последовательно через две ионообменные колонки, одна из которых наполнена катионитом в Na-фарме, а другая*— слабоосновным, анионитом в С1-форме, обеспечивает отделение бора практически от всех мешающих элементов (см. стр. 231).

Для определения ^> 0,2% В в углеродистых сталях рекомендуется следующий метод [655].

0,5 г образца растворяют в 10

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить металлочерепицу в коноше, вельске
курсы по обучению программе coreldraw
Столы обеденные Средний купить
магазин кухонных принадлежностей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)