химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

мг хинализарина в 1 л), охлаждают до комнатной температуры, далее измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм при 600 ммк. В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный с применением такого же количества стали, не содержащей бора.

Для определения кислотонерастворимого бора нерастворившийся остаток вместе с фильтром озоляют, сплавляют с 0,5 г KNaC03, плав выщелачивают небольшим количеством воды, прибавляют при охлаждении 1,5 мл конц. H2SO4 и разбавляют водой до 10 мл. К 2 мл этого раствора прибавляют 0,05 г сульфита натрия, и анализ продолжают, как указано выше.

Для определения бора в сталях, содержащих титан и ванадий и растворяющихся в серной или фосфорной кислотах,

J86 после растворения навески и отделения кислотонерастворимого бора отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

Для определения бора в высоколегированных сталях и сплавах, не растворяющихся в кислотах, навеску сплавляют с Na202, плав выщелачивают водой, отфильтровывают гидроокиси и из фильтрата отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

Бор в сталях может быть определен также с применением кармина (177, 419, 566, 1032, 1160]. По одному из методов [1160] предусматривается предварительное отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира. Дистиллят упаривают досуха при 80—90° С, к остатку прибавляют конц. H2SO4, 0,05%-ный раствор кармина в конц. H2SO4, нагревают при 70±5°С в течение 10 мин., и по охлаждении измеряют оптическую плотность при 610 ммк. Метод позволяет определять до Ы0-*% В с ошибкой ниже 15%.

Бор определяют и по другому методу [419].

2—5 г анализируемой стали растворяют в царской водке при нагревании с обратным холодильником. В раствор вводят 1 мл 30%-ной перекиси водорода и кипятят с обратным холодильником. Обработку перекисью водорода повторяют до образования осадка продуктов гидролиза. Осадок растворяют добавлением 1 мл соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть этого раствора пропускают через две последовательно соединенных колонки, одна из которых заполнена 40 мл катионита нальцит HCR в Н-форме, измельченного до 60—100 меш, в другая — анионитом амберлит 1R-45 в ОН-форме. Для подготовки к анализу колонки промывают дистиллированной водой со скоростью 2,5—2,8 мл/мин до достижения постоянного содержания бора в фильтрате (0,4—0,8 мкг в 250 мл). Последние 250 мл фильтрата собирают для определения содержания бора в промывной воде.

Не прерывая фильтрования, вводят анализируемый раствор и промывают водой до получения 250 мл фильтрата. Этот фильтрат подщелачивают, выпаривают досуха, в сухом же остатке определяют бор с кармином. В результат вводят поправку на содержание бора в 250 тл промывной воды.

При определении > 0,0005% В .ошибка составляет 10—15%.

Для определения бора в чугунах, содержащих 0,0005— 0,1% В, может быть применен метод с использованием хромо-троповой кислоты [566].

К 5 а пробы в колбе с обратным холодильником прибавляют 25 мл воды. 30 мл конц. НСЮ(, 10 мл перекиси водорода и после прекращения бурной реакции нагревают до полного растворения. Затем раствор кипятят «ие 10 мин. По охлаждении фильтруют, нерастворившийся остаток промывают водой, определяют в нем после сплавления с Na2C03 кислотонераствори-мый бор.

Кислоторастворимый бор определяют в фильтрате, который предварительно подвергают электролизу на ртутном катоде при силе тока 8 а до обесцвечивания раствора или до слабо-розовой окраски, обусловленной образованием Мп04-. Если после электролиза, продолжительность которого составляет 15—20 мин., появится розовая окраска, то прибавляют Мп(СНзСОО)а до ее исчезновения. Для нейтрализации раствора и удаления легкогидроли-зующихся элементов вводят ZnO (порциями по 1—2 г) и каждый раз хорошо

187

перемешивают, прсле чего нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин. По охлаждении разбавляют водой до 250 мл и фильтруют. К 50 мл фильтрата добавляют 5 мл 2 М раствора ацетата натрия, 5 мл 0,05%-ного раствора хромотроповой кислоты, затем измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 40 мм прн 361,5 ммк.

В случае определения 0,0005—0,1% В средняя ошибка составляет 2%.

Указывается [466], что при определении 0,0006—0,019% В в низколегированных сталях и железе хорошие результаты дает фотометрический метод с применением 1,1'-диантримида без предварительного отделения бора. Другие фотометрические методы определения бора в сталях без его отделения [975] более чувствительны к мешающему влиянию ванадия, титана, хрома, никеля и кобальта.

В работе [466] описан метод для определения бора с 1,1'-диантримидом.

3 г анализируемой стали растворяют в 40 мл H2S04 (1:3) при нагревании с обратным холодильником. Нерастворившнйся осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат разбавляют до 100 мл водой (раствор А). Нерастворившнйся остаток вместе с фильтром озоляют, прокаливают при температуре красного каления и сплавляют с 2 г Na2C03. Плав растворяют в 40 мл H2S0

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа 3д кинотеатр
gt-305 стол
установка механических блокираторов
asking alexandria билеты москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)