химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

Она может быть повышена до ~0,002%г если вместо хинализарина пользоваться ацетилхинализарином [216, 217].

Более чувствителен куркуминовый метод [585]. Он пригоден для определения бора в сталях и чугунах, растворяющихся в соляной кислоте. Улучшенные условия образова-?ния борокуркуминового комплекса (за счет проведения реакции его образования в безводной среде) делают этот метод простым, а получаемые результаты, достаточно надежными.

1 г анализируемого материала растворяют в 20 мл НС1 (1 : 1), полученный раствор разбавляют водой до 25 мл. К 0,25 мл этого раствора прибавляют 3 жлчО, 125%-ного раствора куркумина в ледяной уксусной кислоте, нагревают на водяной бане и по охлаждении до -комнатной температуры прибавляют 3 мл смеси равных объемов серной и уксусной кислот, хорошо перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем прибавляют 30 мл этанола, раствор переносят в мерный цилиндр емкостью 100 мл, разбавляют этанолом до 100 мл, фильтруют и измеряют-оптическую плотность при 555 ммк.

При использовании кюветы с толщиной слоя 40 мм можно определять 0,001—0,02% В с ошибкой около 5%.

Для определения меньших количеств бора в чугунах и сталях навеску растворяют в фосфорной или серной кислоте, царской водке или в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода (см. стр. 176), и бор предварительно отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира; дистиллят собирают в платиновую чашку, содержащую 1 мл 10%-ного раствора NaOH, и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 3 мл 0,125%-ного раствора куркумина в ледяной уксусной кислоте и нагревают до растворения сухого остатка. Затем охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 3 мл смеси равных объемов серной и уксусной кислот, а далее поступают, как описано выше. При использовании навески в 1 г метод позволяет определять до 1 ?10~6% В.

Основной недостаток этого метода — высокая чувствительность к загрязнению бором применяемых реактивов и атмосферного воздуха.

Другие методы определения бора в сталях и чугунах с применением куркумина, включающие предварительное отделение бора отгонкой в виде борнометилового эфира, описываются в работах [337, 384, 415, 646, 725]. Однако эти методы по точности и воспроизводимости получаемых результатов уступают описанному выше [585].

Для определения 0,002—0,14% В в чугунах может быть рекомендован метод с применением хинализарина [408, 1148].

0,5 г мелкоизмельченного чугуна сплавляют с 3 a Na202 в никелевом тигле. По охлаждении плав обрабатывают 30—40 мл воды, добавляя ее небольшими

185.

порциями, нагревают до кипения и пропускают в раствор С02 в течение 15 мин. После этого содержимое тигля снова нагревают до кипения, .прибавляют 0,5 г порошка сульфида железа [для восстановления Cr(VI)] и кипятят ?еще несколько мииут.-Затем прибавляют немного бумажной массы и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 5—6 раз 1 %-ным-раствором NajCOs и под конец — горячей водой. Фильтрат упаривают до начала выпадения солей и по охлаждении по каплям прибавляют 10 мл H2S04 (1:1). Полученный раствор разбавляют водой до 25 мл. К 2 мл этого раствора приливают 15 мл конц. H2SO4, 2 мл раствора хинализарина (10 мг хинализарина в 100 мл конц. H2SO4), разбавляют конц. H2SO4 до 25 мл и через 30 мин. измеряют оптическую плотность на фотометре Пульфрнха со светофильтром S61 в кювете с толщиной слоя 50 мм (при содержании бора- в чугуне 0,002— 0,014%) или 20 мм (при содержании бора в чугуне 0,01—0,14%).

Для построения соответствующих калибровочных графиков 4 г ЫагСОз растворяют в возможно малом объеме воды, к раствору прибавляют определенное количество стандартного раствора буры, упаривают до начала выпадения солей, а далее поступают, как указано выше.

Ошибка определения в зависимости от содержания бора «оставляет 3—17%.

Хинализариновый метод также рекомендован для определения бора в сталях [154, 726, 975]. Мешающие элементы предварительно могут быть отделены осаждением в виде гидроокисей [154]. Сульфат натрия, образующийся в результате нейтрализации фильтрата, выделяют добавлением метанола. При содержании 0,003% В абсолютная ошибка составляет 3 мкг В.

Кысиль и Вобора [726] разработали несколько вариантов хинализанинового метода определения бора в сталях. Приводим один из них, рекомендованный для нелегированных, средне- и высоколегированных сталей, не содержащих титана и ванадия и растворяющихся в серной кислоте.

Навеску в 1 г при содержании бора до 0,015% (или соответственно меньшую—при содержании бора от 0,015 до 0,2%) растворяют в 6 мл H2SO, (1:3) при нагревании на водяной бане. Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают и оставляют для определения «кислотонераствори-мого» бора.

Фильтрат помещают в электролизер, прибавляют 0,5 г K.NaC03 и подвергают электролизу с ртутным катодом (см. стр. 155) для отделения основной массы железа и других элементов. По окончании электролиза раствор разбавляют водой до 10 мл. К. 2 мл этого раствора прибавляют 0,05 г сульфита натрия, 20 мл раствора хинализарина в конц. Нг504 (содержащего 10

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бутсы купить в перми
подарки огромных размеров
fissler protect alux premium в москве
душ дачный садовый летний купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)