химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ая до дна пробирки, в другое — такая же трубка, заканчивающаяся сразу же после пробки. Наружная часть этой трубки длиной 5 см отведена в сторону под прямым углом и заканчивается сужением с внутренним диаметром 1 мм. В первую трубку пропускают водород или светильный газ, который, проходя по всей высоте реакционной смеси, насыщается борнометнловым эфиром и выходит через узкое отверстие второй трубки, где его зажигают и наблюдают цвет пламени.

24

25.

По другому варианту этого же метода 11081, 1082] определение бора рекомендуется проводить в узкогорлой колбе с впаянной в нее трубкой для пропускания водорода или светильного газа, доходящей почти до дна колбы, и выводной трубкой, оканг чивающейся шарообразным расширением (необходимым дл# улавливания увлеченных капелек раствора), с тонко оттянутым кончиком, на который насаживается специальная фарфоровая .насадка, выполняющая роль газовой горелки. При помощи шлифа к горлышку колбы присоединяют воронку с краном, через которую вводят в колбу 50 мл метанола и пропускают светильный газ или водород. По вытеснении воздуха газ, выходящий из прибора, зажигают, через воронку в колбу, вводят подкисленный серной кислотой анализируемый раствор, и колбу нагревают снаружи теплой водой. Открываемый минимум — Юмкг В [1047]. Описаны другие варианты этого метода [749, 1169].

Кроме меди, таллия, бария, теллура и молибдена, определению бора мешают также хлороформ и другие хлорированные углеводороды, в присутствии которых пламя окрашивается в слабый зеленоватый цвет. Присутствие больших количеств нитритов и хлоридов, а также сульфитов и тиосульфатов мешает. Для устранения мешающего влияния сульфитов и тиосульфатов их осаждают добавлением нитрата свинца, выделившийся осадок отфильтровывают, фильтрат подщелачивают, выпаривают досуха и в сухом остатке определяют бор, как указано выше.

Вместо метанола или этанола и серной кислоты может применяться этиловый эфир ортокремневой кислоты или его полимеры [135]. Для проведения реакции в пробирку с отводной трубкой вносят небольшое количество сухого анализируемого вещества (или остаток после выпаривания раствора досуха), прибавляют пять капель этилового эфира ортокремневой кислоты (или его полимеров) и нагревают. Выделяющиеся из трубки пары, содержащие йорноэтиловый эфир, зажигают, и по зеленому окрашиванию пламени устанавливают присутствие бора. Борноэтило-вый эфир образуется по следующей реакции:

4Н3В03 + 3 (C2H50) 4Si -*4 (С2Н50) 3В + 6Н20 + 3Si02.

Открытию бора этим методом фториды не мешают.

Другие варианты метода, включающего предварительное переведение бора в легколетучие борнометиловый и борноэтиловый эфиры [749, 1169], существенно не отличаются от рассмотренных выше.

Зеленое окрашивание пламени происходит также при проведении реакции с применением серной кислоты в присутствии фторидов. В данном случае образуется легколетучий BF3, который поступает в пламя и окрашивает его в зеленый цвет. Для открытия бора этим методом 1 ч. анализируемого материала смешивают с 4,5 ч. бисульфата калия и 1 ч. фторида кальция. Смесь помешают в ушко ллатиновой проволоки и вносят в пламя горелки. В присутствии бора появляется зеленое окрашивание. Медь и таллий мешают « должны 'быть предварительно удалены. Вместо CaF2 можно применять NaF, NH4F или концентрированную плавиковую кислоту, а вместо бисульфата калия — серную кислоту [431, 674, 741]. В присутствии бария также образуются летучие соединения, окрашивающие пламя в зеленый цвет [707].

Образующийся BF3 предложено [366, 545, 768, 1094] выводить пропусканием через реакционную смесь тока водорода, который по выходе из реакционного сосуда через трубку с оттянутым концом поджигают и наблюдают окраску пламени. Если вместо NaF, KF, NH4F, CaF2 или HF применять (NH4)Z [Si F6], то реакцию можно проводить в стеклянных сосудах. В этом случае медь, фосфаты и молибден не мешают.

Природа зеленого свечения пламени в присутствии бора, вводимого в пламя в виде борной кислоты или борнометилового или борноэтилового эфиров; сгорающих в пламени с образованием борного ангидрида, была предметом многих исследований. Это свечение приписывалось различным радикалам и молекулам: ВО [1049], В203 [989] и Н3В03 [679]. Мальцев и Татевский в 1958 г. высказали предположение, что зеленое свечение пламени обусловлено присутствием радикала В02 [249]. Эта точка зрения нашла подтверждение в ряде более поздних работ [166— 168, 675]. По-видимому, зеленое свечение пламени, возникающее при поступлении в него BF3, также связано с образованием радикала В02.

Открытие бора спектральными методами

В эмиссионном спектре бора имеются две интенсивные линии: 2497,73 и 2496,8 А. Линия 2497,73 А более интенсивна, в связи с этим она чаще иопользуется в анализе. В видимой части спектра имеется несколько линий: 5800, 5480, 5180, 4920, 4710, 4529 и 4Э65 А [247, 516], которые также используются -в аналитических целях [957]. Указанные характерные линии бора появляются в пламени или в дуге в присутствии кислорода. При открытии бора по линии 24

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
журнальный стол трансформер в2209d
купить наколенники для волейбола нижний новгород
бухгалтерские курсы
tokio hotel. dream machine tour 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)