химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

о средней квадратичной ошибкой ~4%. В качестве эталонов применяют образцы, в которых содержание бора определяют химическими методами.

По методу Пригожина [234], анализируемый материал предварительно измельчают в порошок и затем прессуют под. давлением 6000 кг/см2. Спектр возбуждают в дуге переменного тока 5 5—7 а. Спектрограф средней дисперсии. В качестве аналитических линий используют линии В 2497,3 А и Fe 2498,9 А. Эталоны изготовляют смачиванием стандартным раствором буры порошка электролитического железа, дополнительно восстановленного смесью водорода с азотом при 600—700° С. Метод позволяет определять 0,001—0,1% В.

По методу, описанному в работе [273], для определения бара в стали, чугуне или железе анализируемый материал измельчают и смешивают с CaFj. Спектры возбуждают между медными электродами и фотографируют на пластинках панхром. Полуколичественный анализ проводят по линиям В 2497 А и CaF 5291 А. Порошки вводят в разряд просыпкой из аппарата АВР-2 по методу Русанова при силе тока 20 а. Чувствительность метода ~1-10_4% В.

Метод Петерсона и Примса [899] требует предварительной химической обработки анализируемого материала и пригоден только для низколегированных сталей. С целью уменьшения влияния состава пробы на результаты анализа прибавляют CuFj, вследствие чего образуется легколетучий BF3, поступающий в разряд при сравнительно низкой температуре электрода.

Навеску растворяют в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают при 600° С. 20 мг измельченного остатка помещают в глубокий канал графитового электрода, в который предварительно вводят 20 мг C11F2. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока силой 10 а и (Ьото-графируют в течение 10 сек. на дифракционном спектрографе типа ARL во втором порядке. Аналитический промежуток равен 3 мм. Электрод с пробой «лужит анодом. Стандарт, содержащий известное количество бора и приготовленный точно так же, снимают на одну пластинку с пробой. Содержание сора находят по относи гельпой интенсивности линии В 2496,8 А.

182

183

Метод позволяет определять 0,001—0,02% В со средней ошибкой ±3,2%. Следует заметить, что этот метод оказался непригодным для анализа высоколегированных сталей.

Преимущество спектральных методов определения бора состоит в том, что они позволяют одновременно определять другие элементы. Трудность изготовления стандартных образцов сталей и чугунов с известным содержанием бора пока что сильно ограничивает использование этих методов.

•С целью приготовления стандартных образцов для спектрального анализа с известным содержанием бора (до 1-10~4%)' недавно предложен метод вакуумной плавки [1038].

Хотя химические методы определения бора в сталях, ч у-гунах и железе требуют предварительного разложения анализируемого материала, все же многие из них позволяют определять бор непосредственно в полученном растворе. Один из таких методов — колориметрический '.метод определения бора в сталях и чугунах с применением кислотного ализаринового синего 2Б (динатриевая соль 1,2,4,5,6,8-гексаоксиантра-хинона) [299].

1 г стали или чугуна растворяют в 10 мл H2SO4 (1 : 4) при нагревании с обратным холодильником. К раствору добавляют 3—4 капли перекиси водорода и продолжают .кипячение до ее разложения. По охлаждении раствор фильтруют через маленький фильтр в пробирку объемом 25—35 мл. Нерас-творившийся остаток промывают разбавленной H2S04 (1:4) и под конец-горячей -водой. Фильтрат разбавляют водой до 20 мл. 2 мл этого раствор? помещают в цилиндр для колориметрирования, добавляют 2 капли насыщенного раствора сульфата гидразина, 20 мл конц. H2SO4, 1 мл 0,02%-ного раствора кислотного ализаринового синего 2Б; через 5—10 мин. образовавшуюся окраску сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной с применением стали, не содержащей бора.

Метод позволяет определять до 0,001% В с ошибкой около 10%.

Для сталей и сплавов, растворяющихся в азотной кислоте, предложен фотометрический метод с применением хинализарина [2].

0,1 г анализируемого материала растворяют в 6 мл смеси равных количеств разбавленных HN03 (1:1) и НС1 (1:1) при нагревании. После растворения навески кипятят еще 1 мин. По охлаждении разбавляют водой до 25 мл, оставляют на 2 часа для отстаивания осадка. К 2 мл отстоявшегося раствора прибавляют 0.02—0J г сернокислого гидразина, 30 мл конц. H2S04, одну гранулу цинка (~~0,tf г) и охлаждают до комнатной температуры. Далее вводят 3 мл 0,01%-ного раствора хинализарина в серной кислоте и через 20 мин. измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром1. Для приготовления раствора сравнения берут 0,1 г стали, не содержащей бора, и проводят анализ в соответствии с этой же -методикой. Содержание бора находят по калибровочному графику, для построения которого пользуются сталью, не содержащей бора, и стандартным раствором буры.

184

Чувствительность метода недостаточно высока ( — 0,005% В> вследствие значительного наложения спектров поглощения комплекса и реагента.

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учение на ремонт кондиционеров
профессиональная шумоизоляция для кинотеатров
Zwilling J.A. Henckels TWIN Profection
бухгалтерский шкаф мб-10г

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)