химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

твора NaOH и выпаривают на водяной бане прн 80—90°С досуха. К остатку добавляют 2 мл воды, нагревают до растворения, а из полученного раствора отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

По другому методу (805], к 1 г тонкоизмельченного кремния прибавляют 4 мл 5%-ного раствора NaOH и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют несколько раз. Сухой остаток обрабатывают 5 мл воды, далее отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

Для разложения кремния предложен также метод, основанный на растворении его в броме, включающий разделение бора и кремния в виде их бромидов [912]. Бромирование осуществляют в кварцевом приборе с непрерывной циркуляцией брома при нагревании. Образующиеся SiBr4 и ВВг3 возгоняются, конденсируются в холодильнике и поступают обратно в колбу. Несмотря на тщательное высушивание и изоляцию, присутствие следовых количеств влаги приводит к гидролизу ВВгз до Н3ВОз. Поэтому вначале отгоняют SiBr4, в то время как бор остается в колбе в виде борной кислоты. Затем к остатку прибавляют СС14, насыщенный водой, и экстрагируют борную кислоту смесью метанола с изопропилкетоном.

Кремний также легко может быть разложен фтористоводородной кислотой [492].

К, 50 мг тонкоизмельченного кремния добавляют 5 капель 0,2%-ного раствора CuCl2, 1 мл 20 М HF. 2 мл 7.5 М NH„F • HF, 1 мл 30%-ной Н202 и нагревают при 40—50° С. После разложения навески к раствору прибавляют? 12 мл воды, а через 18 час. отделяют бор экстракцией его хлороформом в виде тетрафторобората тетрафениларсония (см. стр. 142).

При использовании одного из методов [40] кремний разлагают фтористоводородной кислотой в присутствии маннита, необходимого для удержания бора в растворе.

180

0,5 г измельченного кремния помещают во фторопластовый стаканчик, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора маннита, 3 капли 5%-ного раствора СиСЬ, 8—10 мл 25%-ной HF, 5 мл 30%-ной перекиси водорода и нагревают на водяной бане до полного растворения. К раствору прибавляют 20 ма угольного порошка, выпаривают досуха и заканчивает определение спектральным методом.

Этот метод пригоден также для разложения двуокиси кремния, кварца и стекол.

Применение маннита оказалось полезным также и при разложении тетрахлорида кремния и трихлорсилана [40].

Для разложения этих материалов во фторопластовую чашку вносят -~ 30 мл воды, 0,5 мл 1%-ного раствора маннита и при перемешивании по каплям прибавляют 4 мл анализируемой * жидкости, охлаждая чашку снаружи сухим льдом. По окончании гидролиза добавляют 7 мл 45%-ной HF и нагревают на водяной бане до полного растворения.

Для 'разложения тетрахлорида кремния предложен также метод, основанный на отгонке SiCI4 в присутствии (СбН5)3СС1, ^образующего с ВС13 нелетучее соединение (C6HS)3CC1 ? ВС13 [239]. Все операции, связанные с отбором пробы, проводят с применением посуды, охлажденной сухим льдом. Анализируй мый тетрахлорид кремния также предварительно охлаждают сухим льдом.

К 8 мл охлажденного тетрахлорида кремния прибавляют 2 мг (С6Н5)3СС1, 40 мг угольного порошка и выдерживают в течение 1 часа на холоду при периодическом перемешивании. Затем чашку с остатком помещают в эксикатор, через который пропускают азот, подогретый до 40—50° С. Остаток подсушивают при 90—95° С, затем определяют в нем бор спектральным методом.

Для разложения дисилициумгексахлорида предложен следующий метод [1010].

0,7—0,8 мл анализируемого продукта прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении в серебряную чашку, содержащую 34 мл 5%-ного раствора NaOH. После прекращения выделения водорода смесь выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в 15 мл воды и осаждают Na2SiC>3 добавлением 75 мл метанола. Осадок отделяют н растворяют в 15 мл 1%-ного раствора NaOH, затем снова осаждают Na2Si03. Для полного отделения бора переосаждение Na2Si03 повторяют еще раз. Метанольные фильтраты выпаривают, остаток растворяют в 10 мл воды, и из полученного раствора отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

Методы отделения бора от других элементов и методы его определения

Сталь, железо, чугун. Для определения малых количеств бора в сталях, железе и чугуне предложено много методов. Наиболее простые из них те, для которых не требуется предварительного разложения анализируемого материала. В основном эту группу методов составляют спектральные [71, 234, 273]. Из них следует указать на методы Демянчука [71] и

Пригожина [234]. В первом методе в качестве верхнего электрода используют графитовый электрод диаметром 10 мм, заточенный на полусферу, а в качестве нижнего — электрод из анализируемого материала. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 14 а от генератора ДГ-1. Сила тока в первичной обмотке трансформатора активатора дуги составляет 0,4 а. Вспомогательный промежуток равен 2 мм. Спектры фотографируют на пластинках спектральные, тип III без предварительного обжига электродов при экспозиции 20—30 сек. Гра-дуировочные графики строят в координатах Д/ — lgC по линиям В 2089,59 А и Fe 2087,52 А, Метод позволяет определять бор при его содержании 0,001—0,1% с

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юрист по недвижимости москва консультации
антибоктериальная обработка аавтокондиционера в днепре
Посуда BAF в москве
заказать микроавтобус с водителем в москве на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)