химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

водорода для разрушения карбидов и кипятят для ее разложения.

Титан и его сплавы растворяют в серной кислоте [178] или в серной кислоте в присутствии перекиси водорода [440].

По последнему методу для растворения 0,5 з образца прибавляют 30 мл воды, 5 мл конц. H2S04 и нагревают с обратным холодильником. После растворения навески добавляют 2 мл 30%-ной перекиси водорода, 5 мл 7,5%-иого раствора FeS04 • 7НгО в серной кислоте (1:6) и разбавляют водой до 250 мл. Затем снова кипятят с обратным холодильником для разрушения комплекса титана с перекисью водорода, после чего из полученного раствори отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

При использовании другого метода [60] навеску титана или его сплава растворяют в серной кислоте (1:2), затем вводят нитрат серебра и персульфат аммония и кипятят до полного разрушения последнего.

Для растворения титана и его сплавов рекомендуется применять также фтористоводородную кислоту [1117].

В этом случае к 0,2 г образца в полиэтиленовой колбе емкостью 250 МЛ прибавляют 10 мл смеси конц фтористоводородной кислоты с метанолом (15:85) и, если это необходимо, слабо нагревают с обратным холодильником. По охлаждении раствора через холодильник прибавляют 180 мл метаиола й пропускают аммиак до слабощелочной реакции. Затем нейтрализуют соляной кислотой, вводят Х),4 мл коиц. НО, 10 г безводного хлористого кальция, а бор отгоняют в виде борнометилосого эфира.

12*

179

Торий и его сплавы растворяют в бромметанольной смеси [495] подобно тому, как описано для циркония (стр. 180; 210).

Для растворения металлического урана, двуокиси, трехоки-си и закиси-окиси урана с целью последующего отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира применяют фосфорную кислоту 1215]. Металлический уран растворяют также в соляной кислоте П075, ]Ю7, 1136] или бромметанольной смеси [495]. Б случае спектрального определения бора в металлическом уране его предварительно прокаливают при 800° С в течение 2 час. [170]. Двуокись урана рекомендуется растворять также в серной кислоте в присутствии.перекиси водорода [1138] или в растворе карбоната натрия.

Тетрафторид урана разлагают в растворе карбоната нат-. рия или в растворе смеси карбоната натрия с карбонатом аммония в присутствии перекиси водорода при нагревании на водяной бане в платиновой чашке [108].

Для разложения сплавов бора с ураном, а также с цирконием иногда используют метод пирогидролиза [1192]. В этом случае навеску измельченного анализируемого сплава разлагают водяным паром нагреванием при ~ 1100° С. В этих условиях бор выносится водяным паром в виде борной 'кислоты и выделяется в получаемом конденсате (см. стр. 210).

Металлический цирконий и его сплавы растворяют в конц. H2S04 (178, 216, 217]. В случае больших навесок (~1 г) с целью предотвращения бурной реакции растворение ведут с применением 10 мл серной кислоты в присутствии 5 г сульфата аммония [585].

Для выделения бора отгонкой в виде борнометилового • эфира удобно разложение циркония, циркалоя и других сплавов циркония проводить с применением бромметанольной смеси [526, 914].

1 г сплава или металлического циркония помещают в круглодониую кварцевую колбу, прибавляют 30 мл метанола, 2 мл брома и быстро присоединяют обратный холодильник. Для обеспечения спокойного растворения колбу снаружи охлаждают водой. По окончании растворения холодильник промывают 30 мл метанола, прибавляют 2 г хлористого олова (для удаления избытка брома), затем отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

Двуокись циркония следует разлагать сплавлением с пиро-сульфатом натрия, если определение бора заканчивается фотометрическим методом в растворе серной кислоты, или растворять во фтористоводородной или серной кислоте в присутствии фторида аммония или натрия, если бор определяют экстракционно-фотометрическими методами в виде соли тетра-фторобороводородной кислоты с подходящим окрашенным органическим основанием.

Графит для определения бора графит озоляют при 700— 900° С в присутствии гидроокиси кальция [554, 590, 688, 1035,

1144] или сахарата кальция [581]. Озоление проводят часто в токе кислорода [581, 1110], что значительно сокращает продолжительность озоления и уменьшает возможность потерь бора.

Мокрое озоление с применением серной кислоты [456] довольно трудоемко, но удобно там, где определение бора заканчивают фотометрированием с подходящим реагентом в сернокислом растворе.

Кремний, кварц, стекла. Кремний наиболее часто разлагают нагреванием с раствором едкого натра [271, 765, 805, 817, 884].

По одному из методов [765], 1 г измельченного кремния (до 60 меш.) перемешивают с 14 мл 0,5%-ного раствора едкого натра и нагревают в автоклаве с платиновым вкладышем при 350° С в течение 5 час. при 500 атм. По охлаждении содержимое автоклава переносят в платиновую чашку, отстаивают выделившуюся двуокись кремния, сливают раствор в другую платиновую чашку. Двуокись кремния промывают водой, и промывные воды присоединяют к основному раствору, к которому затем прибавляют 1 мл 5%-ного рас

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить апартаменты на метро Молодежная
аренда микроавтобуса 20 мест
Jacques Lemans Sports 1-1117AN
турбо наклейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)