химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

батывают 30— 40 мл воды, раствор нагревают до,кипения, кипятят несколько минут и насыщают углекислым газом в течение 15 .мин. для превращения едкого натра ?в бикарбонат натрия. Затем прибавляют 0,5—'1 г сульфата двухвалентного железа для восстановления хромата, кипятят, прибавляют бумажную массу .:Ч фильтруют через бумажный фильтр. Осадок, состоящий из карбонатов н гидроокисей железа, никеля, хрома, марганца, промывают 5 раз (по 5—6 мл) горячим 1%-ным раствором карбоната натрия и под конец — водой. В фильтрате после упаривания п подкисления серной кислотой бор определяют с хинализарином.

Метод рекомендуется для определения бора в сталях, техническом железе и чугуне [408, 726, 1148].

В тех случаях, когда определение бора заканчивается экстракцией его в виде тетрафторобората какого-либо основного красителя и фотометрированием полученного экстракта, для растворения анализируемой стали или чугуна применяют,

176

12 Аналитическая химия бора

177

как правило, фтористоводородную кислоту или фториды щелочных металлов и аммония в присутствии серной, фосфорной или соляной кислот [834, 968]. Разложение жэ проводят в полиэтиленовом сосуде.

Иногда для растворения навески анализируемой стали, чугуна или определенного металла применяют метод анодного растворения [436]. Такой способ растворения наиболее выгодно использовать в тех случаях, когда основной компонент и большинство примесей одновременно выделяются из раствора на ртутном катоде.

Металлы и их сплавы. Для определения следовых количеств бора в химически активных металлах (щелочные, щелочноземельные металлы, магний), их сплавах и окислах методами, включающими отгонку бора в виде борнометилового эфира, лучший способ разложения—'растворение навески в метаноле [909].

5 г анализируемого металла или сплава помешают в ? сухую колбу емкостью ~-1 л, соединенную с холодильником и капельной вороикой. Свободный конец холодильника погружают в водиоглицерииовый раствор едкого натра в полиэтиленовом приемнике. Из капельной воронки прибавляют безводный метапол до растворения иавески. Если при введении —330 мл мета-кила иавеска не растворится, то прибавление метанола прекращают и через капельную вороику вводят небольшими порциями смесь серной или фосфорной кислоты с метанолом (1:3) до полного растворения иавески и сверх этого — некоторый избыток с целью создания кислой среды, необходимой для полного образования борнометилового эфира. При добавлении метанола и смеси метанола с кислотой колбу снаружи охлаждают водой. При растворении высокоактивных металлов (калий, натрий) в реакционную колбу пропускают аргои. После прибавления смеси кислоты с метанолом отгоняют метаиол и образовавшийся бориометиловый эфир.

Смесь серной кислоты с метанолом рекомендуется применять для растворения металлического лития, магния, алюминия, а смесь фосфорной кислоты с метанолом — для растворения кальция, стронция, урана. Метод пригоден для растворения всех щелочных и щелочноземельных металлов, магния, алюминия, урана, кадмия, меди, галлия.

Металлический алюминий растворяют в соляной кислоте [585], смеси соляной кислоты и перекиси водорода [960, 961], смеси соляной, азотной и серной кислот [502, 650, 789] или серной кислоте [202, 1001]. Разложение алюминия в серной кислоте особенно выгодно в тех случаях, когда определение заканчивают фотометрическим определением бора непосредственно в полученном растворе. При определении бора в алюминии с применением куркумина, 0,1 г образца растворяют в 5 мл насыщенного раствора гидроокиси кальция [397].

В одном из методов (Ili27) для определения бора в алюминии и алюми-ииево-кремииевых сплавах с 1,1'-диаитримидом 0,1 г анализируемого вещества сплавляют с 2 г перекиси натрия, а полученный плав выщелачивают водой.

178

Металлический бериллий растворяют в бро.мметанидовой смеси [495] (см. стр. 180; 210) или серной кислоте [323].

Для растворения прокаленной окиси бериллия рекомендуется применять фтористоводородную кислоту [107, 645] или сплавлять ее с пиросульфатом калия [645]. Растворение в кислоте применяют тогда, когда определение бора. заканчивают экстракцией соли, образуемой тетрафтороборатом с катионом основного красителя и фотометрированием полученного экстракта (см. стр. 85; 141), а сплавление с пиросульфатом,— когда бор отгоняют в виде борнометилового эфира или определяют его непосредственно в сернокислом растворе с подходящим реагентом. Непрокаленную окись бериллия растворяют в соляной, серной или азотной кислоте.

Висмут рекомендуется растворять в соляной кислоте [876]. Магний, кроме описанного выше метода растворения в метаноле с добавлением серной кислоты [909], растворяют в разбавленной соляной кислоте [585] или разбавленной серной кислоте [62].

В последнем случае 0,1 г металлического магния или его сплава с алюминием или циико.м помещают в кварцевую колбу, содержащую 10 мл воды, соединяют ее с обратным холодильником и постепенно из капельной воронки прибавляют разбавленную серную кислоту. По растворении навески прибавляют перекись

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на холодильное оборудование гомель
belimo sy1-230-3-t
Квартира в ЖК Сивцев Вражек 5-7 270 кв. м.
ремонт чиллеров york

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)