химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ода 4 мм, верхнего 1 — 1,5 мм. Пробу закрепляют на торце нижнего электрода, смазанного тонким слоем раствора силиката натрия (пригоден также канцелярский силикатный клей), погружая электрод в порошок анализируемого материала; при этом к нему прилипает 4—5 мг порошка. Отсутствие бора в клее предварительно определяют спектроскопически. Спектр фотографируют, не дожидаясь высыхания клея; испарение производят I мин. После выключения дуги-раскаленные электроды сразу опускают в чашку с водой. Вследствие резкого охлаждения слой окалины отделяется вместе с остатками вещества пробы. При этом' электроды очищаются от бора, и их можно использовать еще много раз для повторных анализов материала близкого состава. Для испарения пробы иного состава использованные электроды рекомендуется очищать механически.

174

175.

Для получения достаточно высокой температуры дуги следует пользоваться электродами длиной до 30 мм. Расплавление концов электродов ухуд- ?

шает результаты, вследствие чего силу тока необходимо поддерживать

не выше 5 a. t

Для приготовления эталонов буру разбавляют породой, близкой по составу к анализируемому материалу; к полученной смеси прибавляют сурьмяно-виннокислый калий; далее поступают так, ка.к в случае анализируемого материала.

При концентрации Bjj03 более 0,1% градуировочный. график становится криволинейным, так как почернения линий бора попадают в область недодержек. Полное спрямление графика достигается преобразованием интенсивности почернения / = lg i^^j фотографической пластинки в функцию

\J7=lg^—— lj, вычисленные значения которой приведены в работе 1237].

Метод позволяет определять 0,003—1,0% В с точностью, сопоставимой с точностью химических методов определения бора.

Для определения бора в рудах и горных породах оказался пригодным также метод вдувания порошка в пламя горизонтальной дуги [240, 244]. В этом случае продувают по 100 мг порошка смеси анализируемого материала с сурьмяно-виннокислым калием. В качестве электродов используют медные стержни диаметром 6 мм. Щель экрана, принимающего промежуточное изображение трехлинзовой осветительной системы, должна устанавливаться вертикально. Градуировочный график, построенный по этому методу, практически совпадает с калибровочным графиком, построенным по описанному выше методу [300].

Описывается [272] спектральный метод определения до 0,0001% В в горных породах с использованием навесок-в 2—5 мг. Порошок анализируемого материала всыпают в зону дугового разряда с поверхности движущейся пластинки через трубчатый верхний электрод.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В МЕТАЛЛАХ, СПЛАВАХ, РЕАКТОРНЫХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Методы разложения

Методы разложения сплавов сильно различаются в зависимости от состава последних и от применяемого метода определения бора. Это еще в большей степени относится к реакторным 'материалам, в число которых входят различные металлы и их сплавы, графит, прокаленная окись бериллия и т. д.

Сталь, чугун, железо. Для разложения сталей и чу-гунов с целью последующего отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира наиболее часто навеску растворяют в

фосфорной кислоте при нагревании [415, 646]. По одному из методов разложение навески фосфорной кислотой совмещают с отгонкой бора в виде борнометилового эфира [87]. Для этого 0,1—0,5 г анализируемой стали или чугуна помещают в сухую колбу, вводят 10 мл 85%-ной фосфорной кислоты, метанол, затем отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

Для растворения сталей часто применяют также серную кислоту [325, 725] или серную кислоту с добавлением перекиси водорода [13, 299] или персульфата аммония [59]. Растворение в серной кислоте особенно выгодно в тех случаях, когда определение заканчивают фотометрическим методом в растворе серной кислоты без предварительного отделения бора. Для растворения сталей рекомендуется также применять царскую водку [2, 404, 1160], соляную кислоту в присутствии перекиси водорода [404, 655, 838] и хлорную кислоту с перекисью водорода [566]. Разложение сталей и чугунов, как правило, проводят при нагревании с обратным холодильником.

Как известно, в процессе получения сталей и чугунов бор частично образует силицид и бориды металлов, не растворяющиеся в кислотах (см. табл. 9). В связи с этим растворение сталей в кислотах в ряде случаев приводит к переведению в раствор и определению только так называемого кислоторас-творимого бора. Для переведения всего бора в раствор нерас-творившийся остаток после растворения навески в кислоте отфильтровывают, озоляют и сплавляют с содой [325, 566]. Плав растворяют в кислоте, и полученный раствор присоединяют к основному раствору или, в случае необходимости, определяют в нем содержание бора отдельно (кислотонерастворимый бор).

Для разложения кислотоупорных сталей навеску сплавляют с перекисью натрия.

0,5 г тонкоизмельченной стали сплавляют в никелевом тигле с 3 г перекиси натрия, перемешивая никелевой проволокой или шпателем, при температуре темно-красного каления. По охлаждении плав обра

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предлагаем приобрести в КНС видеорегистратор для видеонаблюдения купить цена - онлайн кредит "не выходя из дома" по всему РФ!
апокалиптика спб 2017 купить билеты
мусорки для общепита
лайтбокс изготовление москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)