химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

содержащую более 0,02% В, разлагают нагреванием с 150 мл серной кислоты (1 : 1) в колбе с обратным холодильником. Раствор фильтруют, а остаток озоляют и сплавляют с 15 г карбоната натрия при 950° С в течение 30—40 мин. Тигель с плавом помещают в стакаи, в который вносят ранее полученный фильтрат, и после растворения плава разбавляют водой до 500 мл. Если раствор содержит осадок, его отфильтровывают. Аликвотную порцию раствора (~50мл) помещают в электролизер с ртутным катодом, затем проводят электролиз в течение 1—2 час. при силе тока 6 а. Далее раствор переносят в полиэтиленовый сосуд, прибавляют раствор едкого натра до рН 7,5, а выделившийся небольшой осадок гидроокисей отфильтровывают. Фильтрат помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют 2 капли серной кислоты (1:4) и кипятят для удаления С02. По охлаждении устанавливают рН 7,3 рН-мег-ром, прибавляют 7 г мапиита и титруют 0,005 N раствором едкого натра снова до рН 7,3.

Если в анализируемом материале более 0,1 % В, ошибка определения не превышает 2%.

При анализе люнебургита применяют метод, описанный в работе [3].

0,2 г образца растворяют в 5%-ной соляной кислоте при слабом нагревании. По охлаждении раствор разбавляют до 100 мл. К 50 мл полученного раствора прибавляют 10—20 мл 0,8%-ного раствора нитрата циркония для осаждения фосфатов. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают два раза водой. К фильтрату прибавляют 7 мл 30%-ного раствора хлористого бария и по каплям вводят насыщенный раствор карбоната натрия для осаждения железа, алюминия и циркония. Смесь кипятят несколько минут и по охлаждении фильтруют. Фильтрат подкисляют по метиловому красному и кипятят для удаления С02. После охлаждения нейтрализуют, вводят манниг и титруют 0,1 /V раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина.

Для определения бора в борных рудах наиболее широко применяют метод, не требующий предварительного отделения бора [24].

К 0,3—0,5 г анализируемой руды в колбе емкостью 250 мл прибавляют 40 мл 10%-ной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником 40 мин. По охлаждении раствора холодильник споласкивают водой в колбу. Раствор нейтрализуют карбонатом кальция, добавляя последний небольшими порциями. После каждого добавления карбоната кальция колбу накрывают часовым стеклом, оставляют на некоторое время и затем встряхивают. Карбонат кальция добавляют до прекращения выделения Ш2. По окончании нейтрализации часовое стекло споласкивают, собирая промывные воды в колбу, и раствор кипятят в течение 20 мин. с обратным холодильником. Дав раствору несколько охладиться, холодильник споласкивают водой, а раствор фильтруют в коническую колбу. Осадок два раза промывают водой декантацией. Фильтрат объединяют с промывными водами, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по метиловому оранжевому и снова кипятят в течение 20 мин. с обратным холодильником для удаления С02. Охлажденный раствор нейтрализуют 0,1 jV едким натром, прибавляют 10 мл нейтрального (по фенолфталеину) раствора инвертного сахара. 5 капель этанольного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 Л? раствором едкого натра до появления не-исчезающего розового окрашивания. Затем прибавляют еще 5 мл раствора инвертного сахара и в случае обесцвечивания титруют далее раствором едкого натра.

Для приготовления раствора инвертного сахара 3 кг сахара растворяют в 1 л воды при кипячении и добавляют 25 мл 3 N серной кислоты. Затем вводят 1,5 л горячей воды, содержащей 25 мл 3 N раствора едкого натра.

При определении не слишком малых количеств бора в минералах и породах (>20 мг) большая точность (ошибка < 0,1 %) может быть достигнута при использовании гравиметрического метода определения бора, включающего отгонку бора в виде борнометилового эфира и поглощение дистиллята точно взвешенным количеством окиси кальция или точным объемом титрованного ацетата магния. После испарения дистиллята и прокаливания остатка содержание бора находят по увеличению веса остатка, соответствующему содержанию ЕЬОз в дистилляте. Подробно этот метод описывается на стр. 45.

В последние годы интенсивно развиваются методы, не требующие ни разложения анализируемого материала, ни отде ления бора от мешающих элементов. Одним из таких методов является нейтронный метод, основанный на высокой эффективности захвата тепловых нейтронов бором по сравнению с большинством других элементов, сопутствующих бору в его рудах, минералах и породах [18, 95, 212, 287, 300, 301, 473, 724]. В табл. 16 приведены эффективные сечения захвата и рассеяния тепловых нейтронов ядрами бора (природной смесью изотопов) и ряда наиболее распространенных элементов. Из данных этой таблицы следует, что эффективное сечение захвата тепловых нейтронов смесью природных изотопов бора составляет 752 барна, что на три порядка выше, чем для большинства других элементов.

Как указывалось выше (см. табл. 3), высокая эффективность захвата тепловых нейтронов природной смесью изотопов бора обусловливается содержанием в ней изотопа В10, для которого поперечное сечение захвата теплов

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фаркопы для porsche
домашний кинотеатр скрытая акустика
удаление катализатора фольксваген т4
vrk 40/31-4 вес

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)