химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

, а в стакан вносят 2 г NaF. Закрывают стакан часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и кипятят 10—'15 мин.

При определении кислоторастворимого бора навеску не более 0,25 г помещают в стакан, прибавляют 70 мл воды и 4 мл 4 N серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Затем вносят 1 г NaF и кипятят 5—7 'мин.

Дальнейший ход анализа в обоих вариантах одинаков. После охлаждения растворов их разбавляют в мерной колбе емкостью 250 мл водой до метки и сразу же во избежание извлечения раствором бора из стекла переливают обратно в фарфоровый стакан. Величину аликвотной части, отбираемой для определения, устанавливают в зависимости от содержания бора в пробе. При анализе материала с содержанием не более 0,05% бора отбирают 25 мл раствора в делительную воронку и экстрагируют бензолом тетрафтороборат кристаллического фиолетового по методике, изложенной на стр. 144.

При анализе проб с содержанием бора более 0,05% отбирают 2,5 мл раствора в пробирку с притертой пробкой емкостью 30—40 мл, содержащую 15 мл бензола. Сразу же прибавляют 0,5 мл 1%-ного раствора кристаллического фиолетового и экстратируют 30 сек. Экстракт после отстаивания фотометрируют в кювете с толщиной слоя 30 мм.

Средняя ошибка определения бора не превышает 10%. Для отделения мешающих элементов часто пользуются методом ионного обмена [147, 321, 405, 419, 534, 634, 1099]. Отде-.ление основано, как правило, на выделении катионов мешающих металлов на катионообменных смолах, что в ряде случаев достаточно для последующего определения бора (см. стр. 147). Применяя сильноосновные смолы, поглощают борат-ион на .-анионитах, который затем вымывают подходящими растворителями. Подробно методы отделения бора от других элементов при помощи ионного обмена рассмотрены в гл. V. После отделения мешающих катионов сорбцией их на катионитах бор Определяют в фильтрате чаще всего титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита или другого многоатомного спирта.

В качестве примера приводим метод, рекомендованный для отделения борной кислоты от железа, меди, никеля, кобальта, серебра и других элементов [634].

Анализируемый раствор с рН 3 пропускают через колонку диаметром 2,5 см и высотой 76 см, заполненную катионитом цеокарб-225 в Н-форме. В фильтрат переходит борная кислота. Этот фильтрат нейтрализуют, прибавляют маниит и титруют образовавшуюся маннитоборную кислоту раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина.

Ошибка определения составляет 0,5%.

Для определения бора в борсодержащих рудах рекомендуется следующий метод [53].

0,6 г руды спекают с 2 г смеси соды с щавелевой кислотой (в отношении 5:1) на подложке из 1 г окиси кальция в течение 3 мин. при 920—930° С. Спек смачивают 3 мл воды, растворяют в 10 мл конц. НС1 и кипятят 15 мин. с 1 мл 30%-ной перекиси водорода. Кремневую кислоту осаждают^ из горячего раствора- при помощи 5 мл 1%-ной желатины, разбавляют водой до 300 мл и пропускают со скоростью 15—20 мл/мин через колонку с ~60 г катионита КУ-1. Полученный фильтрат титруют в присутствии маннита раствором едкого натра.

При содержании в руде около 0,1% В и выше ошибка составляет 2%.

Для отделения легкогидролизующихся катионов, мешающих определению бора титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита, особенно полезно применение сильнокислотной катионообменной смолы IR-120 в Н-форме [405]. Впоследствии было установлено [321], что для этой цели с успехом могут применяться катеониты отечественного производства КУ-2 и СДВ-3 (см. стр. 147). В полученных фильтратах бор легко определяют титрованием в присутствии маннита. Метод дает более точные результаты по сравнению с методом, включающим отделение мешающих примесей соосаждением с ВаСОз [7].

В другом методе борную кислоту выделяют из растворов, полученных после разложения силикатных пород сплавлением с карбонатами, поглощением ее еильноосновным анио-нитом дианион SA-100 или SA-200 [1099].

Анализируемый раствор пропускают через колонку диаметром 1 см и высотой 50 см, наполненную одной из указанных смол в ОН-форме, после чего элюируют борат-ион 0,03 N раствором едкого натра. Разделение происходит практически количественно (выделяется более 99% борной кислоты). Коэффициент распределения борат-иона при извлечении из растворов с его содержанием 0,00008—0,07 моль/л практически постоянен и лишь немного уменьшается в случае малых концентраций. Для регенерации смолы колонку

•170

171

промывают 0,3 N раствором едкого натра. При малом содержании в элюате U—ЫЮ мкг) бор определяют фотометрическими методами, а при большом содержании — титрованием в присутствии маннита.

Возможно отделение бора от многих элементов электролизом с ртутным катодом [854, 1108] или осаждением мешающих элементов в виде гидроокисей или других нерастворимых соединений [3, 199]. Так, для определения бора в рудах, горных породах, минералах и многих других материалах используют следующий метод [854].

Тонкоизмельченную навеску анализируемого материала (до 5 г),

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ble 230 v2
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
операция по удалению пупочной грыжи стоимость
младенец напрокат

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)