химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

есмешивающихся с водой органических растворителей, например диэтиловым эфиром. Эффективность экстракции в данном случае значительно выше, чем при использовании только одного диэтилового эфира. Более подробные сведения, относящиеся к отделению бора экстракцией органическими растворителями, см. в гл. V.

Метод экстракции наиболее часто сочетается с последующим определением бора титрованием его раствором едкого натра в присутствии маннита. Для определения малых количеств бора пользуются фотометрическими методами. Так, например, для определения малых количеств бора в силикатах рекомендуется следующий метод [742, 743].

Навеску анализируемого материала помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 г чистой двуокиси кремния, хорошо перемешивают и растворяют при нагревании в 20 мл 20%-ного раствора едкого натра. По охлаждении раствор нейтрализуют НС1 (1 : 1) до рН 8, выпаривают досуха, а из сухого остатка в аппарате Сокслетта извлекают бор ацетоном в течение 2 час. Экстракт переносят в кварцевую чашку, добавляют 2 ял 0,125%-ного раствора куркумина в уксусной кислоте и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5—15 мл (в зависимости от содержания бора) смеси равных объемов ацетона с водой и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 540 ммк.

Железо, марганец, алюминий, олово и свинец не мешают, если их содержание в пробе не превышает нескольких миллиграммов. При определении более 0,1 мкг В в пробе ошибка составляет около 10%. Для меньших количеств бора О0,01 мкг бора) она возрастает до 20—50%.

Другие методы определения бора в горных породах и минералах с применением куркумина см. в работах [74, 92, 649, 771, 916].

В методе определения малых количеств бора в осадочных породах [1174], включающем разложение пробы сплавлением с карбонатом натрия и отгонку бора в виде борнометилового эфира, рекомендуется применение 1,1'-диантримида.

Дистиллят принимают в приемник, содержащий 10 мл 0,1 JV Са(ОН)г, и по окончании отгонки содержимое приемника переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до 100 мл. 10 мл этого раствора упаривают досуха, к остатку прибавляют 10 мл 0,052%-ного раствора 1,1 -дизнтри-мида в концентрированной серной кислоте, добавляют несколько кристалликов сульфата гидразина и нагревают при 70° С в течение 5 час. По охлаждении измеряют оптическую плотность этого раствора при 620 ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм, применяй холостую пробу в качестве раствора сравнения.

При содержании бора в анализируемом материале около 0,005% ошибка определения составляет —10%.

В работе [910] описан метод определения малых количеств (>5-10-3%) бора в рудах и горных породах без его предварительной отгонки в виде борнометилового эфира.

К 0,01—4 г тонкоизмельченной анализируемой руды или породы прибавляют 5 мл раствора сахарата кальция (1,5 г металлического кальция растворяют в 500 мл 10%-ного раствора сахарозы) и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при 900° С до полного удаления частичек углерода, прибавляют 5 мл конц. H2S04, отфильтровывают нерастворившийся остаток на фильтрующей воронке с пористым дном и промывают его серной кислотой. Сернокислый фильтрат разбавляют до объема 25 мл водой. К 2 мл этого раствора прибавляют 10 мл конц. Н25 04, 10 мл 0,05%-ного раствора кармина в серной кислоте, а через 45 мин. сравнивают окраску полученного раствора с окраской стандартных растворов.

Ошибка определения составляет около 15%. В последнее время для отделения бора часто пользуются методом, включающим экстракцию соли, образуемой тетрафторборатом с катионом

168

169

органического основания. Вначале в качестве органического основания было рекомендовано применять тетрафениларсочин, а также тетрафенилфосфоний и тетрафенилстибоний [145, 448]. Позже было предложено в качестве органических оснований применять основные красители [27, 141, 153, 491]. В этом случае определение бора значительно упрощается: оно состоит в измерении оптической плотности полученного экстракта. Подробное изложение этих методов приведено в гл. IV и V.

Преимущество этих методов состоит в их простоте и отсутствии мешающего влияния фтора и очень больших количеств многих других элементов. В связи с высокой чувствительностью указанные методы целесообразно применять для определения ?бора в материалах с малым его содержанием. В качестве примера приводим метод, предложенный для определения малых количеств бора в различных видах минерального ?сырья [27].

Для определения общего содержания бора навеску не более 0,25 г (а при анализе высококремнистых материалов — не более 0,15 г) сплавляют в платиновом тигле с 3 г безводного KNaC03. При анализе некоторых материалов с низким содержанием кремнекислоты (железные, марганцевые руды) для •обеспечения лучшего сплавления к взятой навеске прибавляют 50—70 мг хорошо измельченной кремнекислоты. Тигель с плавом вносят в фарфоровый стакан емкостью 300 мл, содержащий 50 мл воды и 20 мл 4 N серной кислоты. После растворения плава (можно вести при нагревании) тигель вынимают, -ополаскивают

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить белые каллы в москве
Компания Ренессанс лестница деревянная купить москва - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ex
ответственное хранение мебели москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)