химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

к соляной кислоты 0,5 N раствором едкого натра до появления желтой окраски пара-нитрофенола, после чего снова доводят до кислой реакции 0,1 N раствором соляной кислоты и опять нейтрализуют 0,1 jV раствором едкого натра до слабо-желтой окраски раствора, что соответствует строго нейтральной реакции. Затем прибавляют 1 г маннита (в случае отсутствия маннита вводят 40 мл нейтрального глицерина) и титруют 0,1 N раствором едкого иатра до розовой окраски раствора. После этого вводят еще 1 г маннита и, если при этом розовая окраска исчезнет, продолжают титровать раствором едкого натра до ее появления. Одновременно проводят холостой опыт, т. е. определяют количество едкого натра, расходуемое на титрование одних реактивов в тех же условиях.

Исключая время, необходимое на подготовку прибора и приготовление реактивов, за 8 час. можно выполнить четыре определения.

Если анализируемый материал содержит мышьяковистую кислоту, ее предварительно окисляют перекисью водорода до мышьяковой кислоты, которая не мешает определению бора. Присутствие фторида в количестве до 0,1 г (считая на KF) также не мешает. Органические вещества устраняют окислением при помощи Н2О2 в щелочном растворе [1062], а также смесью Na202, KjClOg и сахара [900] или, в некоторых случаях, экстракцией [490].

Виберг [1187] описывает несколько видоизмененный метод, по которому отгонку осуществляют в присутствии КОНЦ. H2SO4-Метод рекомендуется для выделения бора из различных материалов как не содержащих S1O2, так и из стекол и эмалей для отделения макро- (более 1 мг) и микроколичеств (0,02—1 мг) бора.

Более простой метод отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира описан Книпович [8]. Он заключается в отгонке борнометилового эфира из раствора, нейтрализованного по лакмусу и подкисленного несколькими каплями 10%-ной уксусной кислоты, при температуре 130—140° С (парафиновая баня). Дистиллят собирают в приемник с раствором едкого натра или карбоната аммония. Отгонку с новыми порциями метилового спирта повторяют еще три раза при 80—90° С, а затем прибавляют 2—3 мл 10%-ной уксусной кислоты и отгонку повторяют еще 2—3 раза.

После отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира, кроме титрования борной кислоты раствором едкого натра в присутствии маннита или другого многоатомного спирта, часто применяют и другие методы. Это связано с тем, что титрованием с достаточной точностью можно определять только до 1 мг В. Для определения малых количеств бора (<1 мг) наиболее подходящи фотометрические методы. Отгонку (микро-количеств бора проводят несколько иначе. Количество дистиллята в этом случае составляет около 50 мл и редко достигает 100 мл. Если навеска содержит до 20 мкг В, то работу необходимо проводить в кварцевой и платиновой посуде и приборах. В большинстве методов борную кислоту переводят в борнометиловый эфир в присутствии водуотнимающих веществ, как, например, CaCb, ZnCl2, H2S04, Н3Р04. Простейший способ удаления воды выпариванием применяется ограниченно в связи с потерями борной кислоты с водяным паром. Однако при

166

167

определении следовых количеств бора (менее 20 мкг) его потери при отгонке воды относительно невелики, если упаривание продолжать до объема не менее 2—3 мл. Если раствор содержит много солей, то отгонку в таких случаях продолжают до получения их сухого остатка. Потери бора в этих условиях не превышают нескольких процентов.

Влияние концентрации кислоты в растворе на образование и отгонку борнометилового эфира не очень существенно, если в метаноле содержится немного воды. Необходимо только, чтобы перед отгонкой воды раствор был кислым (рН 1,5—2,0). Более низкие значения рН неудобны, так как в этих условиях отгоняется заметное количество кислоты. При рН>2 происходит выпадение осадков гидроокисей некоторых металлов, однако это не представляет больших затруднений вплоть до рН 4—5. При более высоких значениях рН борная кислота уже не полностью реагирует с метанолом с образованием борнометилового эфира, что обусловливает неполное отделение бора.

С целью устранения потерь бора при удалении воды перед дистилляцией борнометилового эфира отгоняемую воду рекомендуют собирать в платиновую чашку с раствором едкого натра, содержащим также глицерин и каплю раствора тимолового синего (индикатор). В процессе отгонки воды раствор в чашке должен все время оставаться синим. Эту чашку вместе с водой в дальнейшем рекомендуется использовать для приемки дистиллята борнометилового эфира.

Для отделения бора от других элементов часто пользуются также экстракцией. Как указывалось выше (см. табл. 7), борная кислота хорошо растворяется во многих кислородсодержащих органических растворителях, что используется для экстракции бора. В качестве органических растворителей для этой цели применяют диэтиловый эфир [56, 206, 388], изоамиловый спирт [48, 206] и некоторые другие растворители [206, 743, 1011]. Иногда в раствор вводят этиловый спирт, образующий с борной кислотой борноэтиловый эфир, который экстрагируют затем одним из подходящих н

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
испанская фурнитура для дверей
интернет магазин букеты из конфет
купить кухонные ножи
детские качели для дачи купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)