химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

нарных соединений бора. Металлы первой группы (за исключением лития и меди), а также металлы подгруппы цинка второй группы, по-видимому, не образуют боридов. В табл. 9 приведен состав и важнейшие свойства боридов металлов.

Свойства боридов других элементов подробно рассматриваются в ряде монографий и обзорных статей [50, 256, 259—261].

ром образуют углерод и кремний. Углерод непосредственно реагирует с бором с образованием карбида бора В4С. Карбид бора получают нагреванием В203 с углеродом или восстановлением В203 магнием в присутствии углерода. Карбид бора обладает высокой твердостью и механической прочностью. Он устойчив к кислотам, и только смесь серной кислоты с азотной или азотной кислоты с плавиковой при температуре 180° С и выше заметно растворяет его. Окисление карбида бора кислородом воздуха начинается при 500° С.

Из элементарных бора и кремния получены силициды бора B3Si и B6Si [283, 812]. Последний также может быть получен нагреванием Si02 с бором.

22

Глава III КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА

Открытие бора по окрашиванию пламени

Открытие бора по зеленой окраске пламени, возникающей после внесения в него анализируемой пробы, является одной из наиболее давно известных реакций для качественного его определения [369, 796]. Эта реакция характерна как для борной кислоты, так и для других летучих соединений бора. Однако она не вполне специфична для бора, так как зеленое окрашивание пламени возникает также в присутствии некоторых других элементов, в том числе меди, 'бария, таллия. Кроме того, открытию бора этим методом мешают фосфаты, молибдаты и теллуриты.

Для открытия бора небольшое количество анализисуемого вещества увлажняют концентрированной серной кислотой (для разложения нелетучих боратов с образованием легколетучей борной кислоты), помещают в ушко платановой проволоки и нагревают во внешнем крае пламени газовой или спиртовой горелки. В присутствии бора пламя окрашивается в зеленый цвет [340, 369, 386, 708, 775, 796, 1179]. Определяемый минимум составляет 0,2—0,3 мкг В [340, 796].

Вместо платиновой проволоки может быть применена также и нихромовая. Перед проведением анализа проволока должна быть тщательно очищена. Для этого ее несколько раз прокаливают в наиболее горячей части несветящегося пламени газовой или спиртовой горелки, каждый раз перед прокаливанием окуная ее в концентрированную соляную кислоту. Проволока считается чистой, если при внесении ее в неокрашенное пламя оно остается бесцветным [5].

Для открытия бора в древесине, растительных материалах, лекарственных препаратах, а также других органических материалах анализируемое вещество осторожно озоляют в присутствии окиси магния или кальция, остаток помещают в прибор Марша, вводят серную кислоту и пропускают водород. Выходящую при этом струю водорода поджигают. В присутствии бора пламя окрашивается в светло-зеленый цвет. Чувствительность метода 'составляет 0,5 мкг В [967].

Для обнаружения бора в растворе последний подщелачивают и выпаривают почти досуха. Остаток увлажняют каплей серной кислоты и проводят испытание на бор.

Предварительное переведение бора в борноэтиловый или бор-нометиловый эфир (они 'более летучи, чем борная кислота) позволяет значительно повысить избирательность реакции открытия бора по окрашиванию пламени. В фарфоровую чашечку или тигель вносят анализируемое вещество, прибавляют концентрированную серную кислоту и этанол или метанол; после тщательного перемешивания полученную смесь поджигают. В присутствии бора пламя окрашивается в зеленый цвет. С использованием метанола чувствительность реакции несколько выше, чем с использованием этанола. Зеленое окрашивание образуется в присутствии кислоты, в редких случаях — в ее отсутствие [906]. В последнем случае чувствительность реакции все же значительно ниже, чем в присутствии серной кислоты. Это происходит потому, что бор в ряде материалов присутствует в виде боратов, которые, в отличие от борной кислоты, не реагируют с метанолом или этанолом с образованием соответствующих эфиров.

Этот метод позволяет значительно снизить мешающее влияние других элементов, но полностью оно все же не устраняется. Полное устранение мешающего влияния других элементов (меди, таллия, галогенов) может быть достигнуто, если вместо метанола или этанола и серной кислоты применять этилсульфат калия. В этом случае пробу смешивают с этилсульфатом калия и нагревают до выделения паров, которые зажигают. Пла'мя в присутствии бора окрашивается в зеленый цвет [426, 1179]. Однако имеются указания [1150], что в некоторых случаях полное устранение мешающего влияния меди все-таки не достигается.

При проведении реакции с применением метанола и серной кислоты открываемый минимум составляет 7,6 мкг В [1085, 1086]. Для повышения чувствительности этой реакции рекомендуется [546, 547] проводить ее в короткой пробирке, в которую вносят анализируемое вещество, прибавляют метанол и серную кислоту. Пробирку закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена стеклянная трубка, доходящ

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сдать анализ секрета простаты
абонентские шкафы из лдсп
футбольная экипировка самара
билайн легкий платеж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)