химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ь нагревают 2—3 мин. на светящемся пламени горелки. Образующийся рыхлый плав полностью растворяется в кислотах. Оптимальное количество добавляемого алюминия составляет 25— 35% от веса анализируемого материала при 8—10-кратном (по отношению к алюминию) весе едкого натра. После растворения плава и отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира бор определяют либо спектрофотометрическим методом с применением кармина по методике Рябчикова и Даниловой [254], улучшенной Гетчером и Уилкоксом [580], или другим подходящим методом.

Для серийного определения бора в осадочных породах с отделением бора отгонкой в виде борнометилового эфира с применением 1,1'-диантримида рекомендуется следующий способ разложения [1174]. Навеску породы (около 350 мг), содержащую 1—5 мкг В, смешивают с 1 г Na2C03 в тигле, засыпают сверху еще 0,5 г Na2C03 и постепенно нагревают до 875° С, при этой температуре выдерживают в течение часа. Плав растворяют в 10 мл H2S04 (1 : 1).

Некоторые из методов разложения руд, минералов и горных пород описаны в других работах [151, 579, 710, 969, 1088] и специальных руководствах [8, 24, 56, 1205].

Методы отделения бора от других элементов и методы его определения

Так как большинство методов, применяемых для определения бора, не свободно от мешающего влияния других элементов, то после разложения анализируемого материала из полученного раствора бор предварительно выделяют с целью отделения от других элементов. В ряде случаев из раствора выделяют не бор, а мешающие элементы.

Один из важнейших методов отделения бора от других элементов— отгонка его в виде борнометилового эфира из кислых растворов (соляная, серная или фосфорная кислоты). Этот

164

165

метод подробно описан в гл. V. Наиболее распространенный и универсальный вариант — метод Ч-зпина [56, 433].

Навеску (до 0,5 г) тоикоизмельченного минерала или породы, содержащую до 0,1 г В, помещают в колбу дистилляционного аппарата, обрабатывают не более чем 5 мл НО (1:1) и нагревают на водяной бане до полного раство-, рения.

Если анализируемый материал не растворяется в соляной кислоте, то его смешивают с шестикратным количеством карбоната натрия или его эквимолекулярной смеси с карбонатом «алия и сплавляют. По охлаждении плав в тигле разлагают, постепенно прибавляя вычисленное -количество соляной кислоты (1 : 1). Эту операцию проводят, поместив тигель в чашку и держа его по возможности все время закрытым 'крышкой. К концу растворения плава можно применить нагревание, но доводить до кипения не следует для предотвращения возможных потерь бора с водяным паром. Затем раствор переносят в дистилляционную колбу, споласкивают тигель небольшим количеством воды и вносят безводный хлористый кальций по 1 г на каждый миллилитр раствора. После легкого встряхивания колбы для растворения хлористого кальция ее опускают в водяную баню, затем из Другой «олбы начинают отгоику метилового спирта. Подробное описание прибора и проведение отгонки приведено на стр. 133; схема прибора представлена иа рис. 31.

По получении 100 мл дистиллята приемник заменяют другим и продолжают отгонку. К первому дистилляту прибавляют 1 каплю 1%-ного раствора паранитрофенола в 75%-ном этаноле и нейтрализуют свободную кислоту. После этого прибавляют 0,2 мл 0,5%-ного раствора фенолфталеина в 50%-иом этаноле и титруют до появления розовой окраски. Хотя конечная точка титрования не Очень резко выражена, количество едкого натра, затраченное на титрование до появления красной окраски фенолфталеина, приблизительно соответствует содержанию борной кислоты в дистилляте. Когда в анализируемом материале содержится 3—4% В20з, Для титрования применяют 0,5 N раствор едкого натра, чтобы меньше разбавлять дистиллят.

По окончании титрования к дистилляту прибавляют двукратное количество щелочи по отношению к израсходованному на титрование, затем переносят дистиллят во второй дистилляционный прибор для отгонки метанола. Отгонку в первом дистилляционном аппарате продолжают до получения вторых 100 мл дистиллята, после чего прекращают дистилляцию. Второй дистиллят обрабатывают так же, как первый, и затем вводят его в колбу дистилляционного аппарата для отгонки метанола.

Отгонку метанола из объединенных дистиллятов продолжают до тех пор, пока не прекратится кипение при нагревании на водяной бане. После этого остаток раствора из дистилляционного аппарата переносят в чашку, колбу споласкивают 1—2 раза водой и упаривают до получения остатка объемом около 25 мл, если титрование проводилось 0,1 N раствором едкого натра, и много меньше, если титрование проводилось 0,5 N раствором щелочи.

Упаренный раствор переносят снова в -колбу и при перемешивании вводят из капельной воронки соляную кислоту (1 : 1) до исчезновения окраски обоих, индикаторов. Колбу нагревают на водяной бане 1—2 мин., затем соединяют ее с насосом и кипятят при пониженном давлении до тех пор, -пока раствор не станет почти холодным и не будут появляться лишь отдельные пузырьки.

Удалив таким образом углекислый газ, нейтрализуют избыто

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
можно ли взять ноутбук на прокат
Рекомендуем фирму Ренесанс - размеры винтовой лестницы в частном доме - оперативно, надежно и доступно!
стул для посетителей изо хром
хранение в боксах

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)