химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

жанием бора. Одна из них связана с возможностью загрязнения анализируемого материала бором, содержащимся в применяемой посуде. В связи с этим, когда надо определять малые количества бора или требуется высокая точность, все операции необходимо' проводить в платиновой или кварцевой посуде, а где это возможно — в посуде из фторопласта, полиэтилена и других подходящих пластмассовых материалов. При разложении анализируемого материала с малым содержанием бора еще большие трудности вызывает введение бора с применяемыми реактивами, в которых содержание бора иногда бывает довольно заметным. Поэтому применяемые реактивы всегда должны проверяться на содержание в них бора. В некоторых случаях их необходимо подвергать специальной очистке.

Выбор того или иного метода разложения руды, минерала или породы зависит от их минералогического и химического состава, а также от характера распределения в них бора. Непременное условие быстрого и количественного разложения анализируемого материала—достаточная степень его измельчения. Измельчение до тонкого порошка (до 200 меш) вполне достаточно.

Величина навески руды, породы и минерала зависит от содержания в них бора, а также от того, какой метод выбран для определения бора и какая требуется точность. В связи с этим навеска может составлять от 5 м? до о г.

Многие руды, минералы и породы растворяют в соляной или серной кислотах. Для растворения лучше применять ту кислоту, в -среде которой будет проводиться определение. Для полного извлечения бора из таких минералов, как ашарит, да-толит, гидроборацит, колеманит и других подобных минералов (см. табл. 1), достаточно кипячения их (навеска около 0,5 г)

162

11* 163

с 40—50 мл разбавленной кислоты (например, 0,4 N H2SO4) с обратным холодильником в течение 5—10 мин. По охлаждении раствор фильтруют, фильтр с нерастворившимся остатком промывают 2—3 раза той же холодной кислотой, затем определяют бор титрованием раствором NaOH в присутствии инвертного сахара или маннита [102].

Если анализируемый материал (например, турмалин, акси-нит) не растворяется в кислотах, то его сплавляют с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия, а затем растворяют в кислоте. В этом случае плавень следует отвешивать с точностью до 1 мг, чтобы можно было установить заранее количество кислоты, требуемое для растворения плава.

Для разложения анализируемого материала с целью последующего отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира рекомендуется сначала расплавить 2 г безводного двух-замещенного фосфата натрия и 1 г фосфорной кислоты в платиновом тигле, а затем прибавить тонкоизмельченную пробу и осторожно нагревать до полного сплавления смеси [654]. Если требуется, закрытый тигель можно нагревать несколько минут на паяльной горелке. По окончании сплавления плотно закрытый еще горячий тигель не полностью погружают в холодную воду, и отделившиеся кусочки плава помещают в ди-стилляционную колбу. Частицы плава, приставшие к тиглю, удаляют нагреванием с сиропообразной фосфорной кислотой и также переносят в дистилляционную колбу, в которую сверх этого добавляют еще 10 мл сиропообразной фосфорной кислоты. После этого колбу соединяют с холодильником, смесь нагревают до удаления воды и получения гомогенного раствора. Затем вводят метанол и отгоняют бор в виде борнометилового эфира.

Для разложения силикатных пород рекомендуется [577, 816] пробу разлагать сплавлением при 900°С со смесью карбоната натрия и окиси цинка (2: 1) в течение 10 мин. При сплавлении с указанной смесью кремний полностью переходит в нерастворимое соединение и легко может быть отделен от растворимых компонентов. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют НС1 (1 : 10) и бор определяют в нем титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита.

Для определения бора в промышленных борсодержащих рудах (см, табл. 2) его извлекают в виде борной кислоты обработкой навески (0,3—0,5 г) 40 мл 10%-ной соляной кислоты при кипячении в колбе с обратным холодильником в течение 40 мин. [24]. После охлаждения до комнатной температуры холодильник споласкивают водой, затем вводят в колбу карбонат кальция до полной нейтрализации раствора. После каждой добавки СаСОз колбу прикрывают часовым стеклом. Карбонат кальция прибавляют до тех пор, пока он не перестает растворяться и не прекратится выделение С02. По окончании нейтрализации содержимое колбы кипятят 20 мин. с обратным холодильником. По охлаждении раствор фильтруют, осадок промывают два раза водой и в фильтрате определяют бор титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита. Средняя ошибка—около 1%.

Интересный метод разложения силикатов предложен недавно Штефлом [1088]. Он состоит в том, что навеску тонкорастер-того анализируемого материала смешивают в пробирке из термостойкого стекла, не содержащего бора, с порошком алюминия и растертым сухим едким натром. После непродолжительной сильно экзотермической реакции, начинающейся при слабом нагревании и сопровождающейся выделением водорода, смес

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бокалы дешево
курсы флористики для начинающих в москве недорого
скамейка iz metala
купить гиацинты тюльпаны

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)