химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

рата бария [379, 380, 395, 396, 539, 1101, 1161]. Осадок Ва5В2С12Н8024-4Н20 малорастворим, что позволяет выделить бор в количестве 5—20 мкг, например из растворов солей урана [395].

Раствор хлорида или нитрата уранила, содержащий 5 мг U и 5—20 мкг В, подщелачивают раствором NaOH, выпаривают до объема 0,2 мл, прибавляют 0.05 г солянокислого гидрокснламина, вводят 0,8 мл раствора осадителя (13 г ВаС12-2Н20, 14 г винной кислоты, 240 г NH4C1 растворяют в воде, разбавляют до 1 л, выдерживают 24 часа и фильтруют), который предварительно смешивают с 1 ч. концентрированного аммиака и двумя каплями ацетона. Смесь выдерживают ~2 часа, центрифугируют 15 мин при 5000 об'мин. Осадок боротартрата бария промывают и растворяют в 5 мл 1 N НС1. Пламенно-фотометрическим методом определяют содержание бора. При осаждении "миллиграммовых количеств бора определение заканчивают весовым [1161], косвен-- ним объемным [379, 380] ИЛИ фотом -трическим методами.

Осаждением тартратом бар /я можно отделить бор от кремния, алюминия, хрома, молибдена, ванадия, железа [1161].

Цетилтриметиламмоний [993] образует малорастворимый осадок с тетрафтороборатом, но осаждение^не селективно.

Частные случаи отделения бора

Отделение от молибде-на. Щелочной раствор молибдена насыщают сероводородом, затем подкисляют разбавленной серной кислотой и нагревают до кипения. Осадок M0S3 [414] отфильтровывают, фильтрат обрабатывают бромной водой (для разрушения H2S), кипятят, затем определяют содержание бора потенциометричеСжим методом.

Отделение от железа, титана, циркония. Железо, титан, цирконий осаждают оксихинолином из аммиачной среды; бор остается в растворе [767, 995].

Отделение от хрома. Из кислого раствора хлорид бария осаждает ВаСгО*, бор остается в растворе [574].

Отделение от к о б а л ь т а. Кобальт осаждают в виде кобальтнциа-нида серебра; фильтрат после отделения осадка используют для определения борной кислоты [574].

Отделение от фтора. Фтор осаждают в виде CaF2 при кипячении фтороборатов с хлористым кальцием; количество борной кислоты определяют титриметричеоким методом [282]. Подробно этот вопрос рассмотрен в разделе, описывающем титриметрические методы (см. стр. 51).

Отделение от вольфрама, молибдена, ванадия. Вольфрам, молибден, ванадий осаждают перхлоратом свинца в виде PDWO4, РЬМо04 и Pb(V03)2; бор остается в растворе [564].

160

11 Аналитическая химия бора

161

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В МИНЕРАЛАХ, РУДАХ И ГОРНЫХ ПОРОДАХ

Методы разложения

Разложение борных минералов, руд и горных пород с целью переведения всего содержащегося в них бора в раствор — важная стадия количественного определения бора. В процессе разложения анализируемого материала необходимо соблюдать особые меры предосторожности с целью предотвращения потерь бора в таких операциях, как выпаривание, высушивание, прокаливание, а при некоторых условиях и в процессе сплавления с карбонатами щелочных металлов [56]. Особенно большие потери бора, обусловленные летучестью борной кислоты с водяным паром (см. стр. 17), могут быть при выпаривании кислых растворов, содержащих малые количества бора [333, 452, 512, 1132, 1207], а также в процессе разложения анализируемого материала [1159]. Правда, было показано, что при кипячении растворов с большой концентрацией борной кислоты (6—52 г/л) потери бора практически отсутствуют [11, 130]. Однако при выпаривании досуха растворов, содержащих микрограммовые количества бора, в некоторых условиях даже в присутствии едкого натра теряется до 50—60% В [418]. Вследствие этого выпаривание таких растворов рекомендуется проводить в присутствии гидроокиси кальция, маннита [512] или глицерина [982, 1075], более прочно удерживающих борную кислоту в растворе.

Потери бора отсутствуют при упаривании сернокислых растворов с концентрацией серной кислоты более 60% [140, 217].

Однако в случае длительного выпаривания при температуре выделения белого дыма потери бора также наблюдаются [1159]. Значительные количества бора теряются при нагревании твердой борной кислоты до образования борного ангидрида.

Летучесть буры при нагревании ее до не слишком высоких температур окончательно не установлена [56]. С одной стороны, при прокаливании безводной буры в электрической печи при 800° С потерь не обнаружено [696], с другой,— было отмечено, что при нагревании в течение нескольких часов при 700— 800° С бура теряет некоторое количество Na20 [399, 400]. Бор также частично теряется в процессе сплавления с карбонатом натрия стекол, содержащих более 10% В203 [484].

Для устранения возможных потерь бора при разложении анализируемого материала рекомендуется [926] проводить разложение навески при возможно низкой температуре, а при необходимости упаривания растворов их следует предварительно подщелачивать. Там, где это необходимо, разложение анализируемого материала проводят в колбе с обратным холодильником.

Дополнительные трудности возникают при разложении анализируемого материала с малым содер

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/faq/istoriya-taksi/
клапаны ррк -1к60-400-o-s220-f - цена
передвижные ленточные ограждения
ремонт крыла без покраске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)