химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

вору прибавляют 90 мл воды, 8 г кристаллического едкого бария и нагревают в течение 25— 30 мин., доводя раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают, промывают 2—3 раза небольшим количеством воды. В объединенных фильтрате и промывных водах после подкислеиия соляной кислотой и кипячения титрнметрически определяют содержание бора.

158

Для отделения слабых оснований применяют также методы, основанные на нейтрализации раствора избытком углекислого кальция [757, 867, 1097 1178 1180], углекислого бария [29, 137г 139, 374—376, 992, 1172], углекислого аммония [6, 864] или осаждают карбонат бария, вводя хлористый барий и нейтрализуя затем жидкость содой [109, 184, 193].

Применение первого метода связано со значительными потерями бора, соосаждающегося с осадком полуторных окислов, образующихся при нейтрализации раствора. Уэрри 11178], указывая на этот недостаток метода, советует растворять гидроокиси алюминия и железа, а затем проводить вторичное осаждение.

Тем не менее, указанный метод не пригоден для точных анализов [192, 1180].

Потери бора при работе по второму методу (осаждение ВаСОз) значительно ниже. Это, по-видимому, объясняется тем, что борат бария примерно в 10 раз более растворим, чем борат кальция. Карбонат бария применяют для отделения бора от полуторных окислов и кремния при анализе минералов [992], а также от железа, тория, кальция, алюминия [374],. вольфрама, титана, циркония, ниобия, тантала [29, 138, 374], ванадия [138, 374], хрома [220], р. з. э. 139, [374] при анализе боридов металлов.

Около 0,1 г боридов разлагают сплавлением с десятикратным избытком Na2C03(K2C03) с добавкой 0,1—0,2 г NaNOs [374] или щелочью с перекисью натрия [220]. Плав выщелачивают водой или растворяют в НС1. Солянокислый раствор разбавляют водой до 200 мл, добавляют 20 мл, 1—2 JV' NaOH, 10 г ВаСОз, затем медленно нагревают раствор до кипения-После кипячения в течение 5 мин. осадок отстаивают 30 мин., далее фильтруют и определяют в фильтрате и промывных водах бор титрнметрически или потенциометрически.

Карбонат бария не осаждает полностью хромат-иона; поэтому при анализе борида хрома [374] добавляют наряду с ВаСОз Ю мл 10%-ного раствора хлорида бария. Избыток хлорида бария, согласно работам многих авторов [150, 151, 183, 184], также необходим для полного переведения в раствор ме-табората бария, который образуется при действие на бор карбоната бария.

Один из способов отделения бора от полуторных окислов состоит в добавлении к раствору хлористого бария с последующей нейтрализацией жидкости содой [109, 184, 193]. Необходимость кипячения густой суспензии ВаСОз, что может привести к потерям бора,— существенный недостаток метода. Однако при тщательном соблюдении условий проведения опыта получают правильные результаты.

159.

0,25—1 г жаропрочного сплава на никелевой, хромовой, железной, кобальтовой основе [193] растворяют в 20 мл НО (1 ?. 1) при нагревании, вводят 2—3 мл HNO3 и продолжают кипячение до удаления окислов азота. К раствору добавляют при тщательном перемешивании 7—10 г ВаС12, а затем небольшими порциями соду до полной нейтрализации кислоты и выпадения осадка. Раствор с осадком нагревают до кипения, охлаждают и разбавляют водой до 500 мл. Отфильтровывают 250 мл щелочного раствора, подкисляют НС1 по метиловому оранжевому, а после кипячения определяют бор титри-метрическим методом.

При определении бора в боратах и породах к раствору, полученному после разложения образцов, прибавляют 30%-ный раствор ВаС12 (1б г ВаС12 на I г бората и 30 а ВаС!* на' 1 г породы с высоким содержанием полуторных окислов), а затем насыщенный раствор соды до выпадения осадка карбонатов. К колбе присоединяют обратный холодильник, кипятят раствор в течение 20—30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем до метки, а после отстаивания определяют бор.

При определении бора в стеклах и эмалях алюминий, железо, титан, цинк, свинец осаждают NaOH в присутствии избытка ВаС12 [498]. При анализе магнезита [586] осаждают железо, титан, кальций, магний при помощи Ыа2СОз и NaOH.

Осаждение нитроном

В присутствии фтористоводородной кислоты и нитрона бор количественно осаждается в виде C20Hi6 N4 • HBF4 [23, 735, 762]. Реакция неизбирательна, так как в этих условиях кроме бора могут осаждаться также нитраты, иодиды, хроматы, бромиды и др. Мешающее влияние иодидов и бромидов можно устранить нагреванием анализируемого раствора с хлорной водой; нитратов, хроматов — обработкой раствором гидразинсульфата. Слабые основания и кислоты не мешают. Условия осаждения нитроном описаны на стр. 46.

Несмотря на то что метод довольно длителен, а реагент не избирателен по отношению к бору, возможность определения бора в присутствии больших количеств фторидов — основное его преимущество.

Осаждение сахаратом бария

Метод с применением осаждения сахаратом бария подробно описан на стр. 47.

Осаждение тартратом бария

Из слабоаммиачных растворов бор в присутствии винной кислоты и хлорида бария количественно осаждается в виде боротарт

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
веб дизайнер курсы
Столы для гостиной ЛДСП
konig посуда
би 2 ближайший концерт в нижнем новгороде

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)