химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

[59], приведенная на рис. 42. Электролизер имеет двойные стенки, между которыми циркулирует проточная вода. Поэтому температура электролита во время электролиза не превышает 20° С. Небольшая емкость электролизера (35 или 5 мл) позволяет проводить опыты с небольшими навесками образца в малых объемах, что упрощает отделение бора от сопутствующих элементов и сокращает время анализа.

156

Электролиз на платиновом катоде

Этот метод позволяет выделить медь на платиновом сетчатом катоде из растворов, содержащих фтороборат меди, бор-фтористоводородную и борную кислоты [158].

К 2 мл электролита добавляют 100—150 мл дистиллированной воды, нагревают до 60—70° С, затем проводят электролиз в течение 30 мин. при силе тока 0,5—! а. Электролиз заканчивают, если на свежей поверхности катода при повышении уровня электролита (добавляют воду) в течение 10 'мин. не появится налета меди.' После кипячения электролита с сульфатом магния для разложения BF4- борную кислоту определяют титриметрическим методом (см. «тр. 48).

Электролиз с применением ионитовых мембран рассмотрен выше (см. стр. 152).

ОТДЕЛЕНИЕ ОСАЖДЕНИЕМ НЕОРГАНИЧЕСКИМИ И ОРГАНИЧЕСКИМИ РЕАГЕНТАМИ

Отделение бора от других элементов достигается в большинстве случаев путем осаждения посторонних катионов щелочами и карбонатами с оставлением бора в растворе или осаждением бора при помощи органических реагентов.

В последнем случае наибольшее Значение имеют реакции с нитроном, позволяющие определять бор во фторидных растворах, а также с тартратом бария, которые применимы для выделения микроколичеств бора. Первые методы просты, занимают сравнительно немного времени, однако для отделения следов бора они непригодны. В этом отношении перспективны дистилляционные, экстракционные, ионообменные способы.

Осаждение щелочами и карбонатами

Железо, алюминий, никель, хром, марганец, уран, кремний можно отделить от бора гидролитическим осаждением в присутствии едкого бария [255, 378], едкого натра [154, 316, 499, 838, 854, 1171]. Для получения надежных результатов необходимо строго соблюдать условия проведения опыта.

Потери бора могут быть вызваны соосаждением бора с осадком гидроокисей, а также осаждением самих боратов, растворимость которых зависит от щелочности среды [255]. В первом случае рекомендуют проводить операцию переосаждения, во втором — строго контролировать объем раствора, из> которого проводится осаждение.

При анализе сплавов с содержанием бора не более 1,5.% используют навеску в 0,1 г; объем раствора при осаждении едким барием можно изменять от 25 до 100 мл. Однако при дальнейшем увеличении концентрации бора объем раствора

157

должен быть не менее 100 мл, так как в противном случае результаты определения бора будут занижены [255].

Осаждение щелочами имеет некоторое преимущество перед осаждением карбонатами: оно происходит значительно быстрее. Исключается мешающее влияние угольной кислоты на последующее титриметрическое определение бора и устраняется возможность комплексообразования металлов с карбонат-ионом. Так, например, никель при определении бора в бориде никеля [378] не осаждается карбонатом бария даже при длительном кипячении. Нейтрализация анализируемого раствора до рН 7,2 едким натром приводит к полному осаждению никеля.

100 мг борида никеля разлагают 40 Мл царской водки при нагревании с обратным холодильником. После окончания растворения образца добавляют 100 мл воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. Охлаждают раствор, прибавляют порциями сухой NaOH до рН 5, а затем при помощи раствора NaOH доводят рН до 8. После нагревания в течение 30 мин. образовавшийся осадок отфильтровывают, и в фильтрате определяют бор потен-циометрическим методом.

Для определения бора в хромоникелевой стали и сплавах железо — алюминий Яковлев и Козина [316] предложили следующую методику.

1 г стали или сплава растворяют в 30 мл НС1 (1:1) с последующим добавлением 10—20 мл 3%-ной Н2О2. После кипячения в течение 10 мин. раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до 350— 400 мл. Осаждают гидроокиси металлов 20%-иым раствором NaOH, дополнительно вводят 10—15 мл NaOH, а затем раствор доводят дистиллированной водой до метки. Отфильтровывают 250 мл раствора, фильтрат подкисляют НС!, а после удаления углекислого таза кипячением в течение 5 мин. определяют содержание бора потенциометрическим методом.

При осаждении металлов гидроокисью бария в анализе ферробора, для разложения которого применяют соляную кислоту и перекись водорода, необходимо учитывать возможность образования устойчивого пербората бария в случае неполного удаления перекиси водорода перед добавлением щелочи, что искажает результаты определения бора [255]. Поэтому растворы, полученные после растворения ферробора, следует прокипятить в течение 25—30 мин., а затем ввести едкий барий.

0,1 г сплава, например ферробора, растворяют при нагревании в течепие-25—35 мин. в 10 мл НС1 (1:2) с добавлением нескольких капель Нг03. После кипячения в течение 25 мин. к полученному раст

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекторов
Фирма Ренессанс: лестница из дерева цена - качественно, оперативно, надежно!
столик к изо
индивидуальной хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)