химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

].

ОПеремещение ионов на полосах бумаги проПоПч исходит и под действием электрического тока

[480]. Для этого к концам бумажной полосы, на

которую нанесен анализируемый раствор и соответствующий электролит, подключают электроды, устанавливают определенную силу тока

и отмечают напряжение электрического тока на

клеммах электрода. Используя способность борат-ионов перемещаться в электрическом поле

по направлению к аноду в среде электролита

(рН 3,5), состоящего из I ч. 0,5 М Н2Сз04 и

леще Zr Ti' 10 ч- °'* М Na2C204, можно выделить вплоть до

Мо02~ В о'2~ ^' ^' мкг ^ И3 биоло™ческих и других материав cPe\; бухано- ?2" В течение 30 мин- при напряжении

ла, насыщен- 17ь 8 борат-ион перемещается на 20—40 мм от ного НВг (бу- места нанесения анализируемого раствора. Хотя мага ватман I) Fe (HI) в виде оксалатного комплекса также перемещается по направлению к аноду, скорость его перемещения значительно больше, чем борат-иона.

При электрохроматографическом отделении борат-иона от JO" и ЮТ в качестве электролита применяют 2%-ный раствор карбоната аммония [744]. Разделение анионов происходит в течение 1 часа при напряжении 150 в. Из кислой среды при напряжении 200 в бораты отделяются от CrOf, РОГ, AsOf, Fe(CN)*,~> Fe(CN)f [ЮЗО].

154

Другие методы

Метод газовой хроматографии применяют для разделения гидридов бора [381, 676, 924]. Анализ проводят в атмосфере гелия в специальном приборе, соединенном с вакуумной системой [676]. Хроматографические колонки, изготовленные из медной трубки, имеют спиральную форму и заполняются кизельгуром (цеолит-545). Стационарная фаза — парафиновое масло, трикрезилфосфат или октойль S. Разделение смеси (B2Hs— В4Ню—В5Н9—В5Н4) осуществляется за 30 мин. при 27° С. Чистоту фракций проверяют методом инфракрасной спектроскопии. В других модификациях метода газовой хроматографии производят разделение сложных газовых смесей трех- и четыреххло-ристото кремния, треххлористого фосфора, треххлористого бора [1214], хлорборанов, диборанов [640].

ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ

Электролитические методы не используют широко для отделения бора от других элементов.

Электролиз на ртутном, катоде применяют при анализе стали [373, 671, 672, 1133], чугуна [566], боридов металлов [414], сплавов [60], а электроосаждение на платиновом катоде — при анализе электролитов [158], содержащих фтороборат меди, борофтористоводородную и борную кислоты. Недостаток обоих методов состоит в том, что они обеспечивают отделение бора лишь от небольшого числа элементов (железо, медь, кобальт, никель, хром), в то время как молибден, алюминий, титан, ванадий, цирконий и другие элементы остаются в растворе и мешают дальнейшему определению бора.

Электролиз на ртутном катоде

Электролиз проводят из слабокислых растворов обычно при силе тока 2—4а и непрерывном охлаждении электролитической ячейки водой комнатной температуры. Объем электролита изменяют в зависимости от навески образца, в отдельных случаях он не превышает 5 мл [59]. Продолжительность электролиза колеблется от 15—20 мин. до 2 час.

Никель, кобальт, медь осаждаются на ртутном катоде в широком диапазоне кислотности. Количественное выделение железа происходит лишь в растворах, близких к нейтральным. Поэтому кислоту, которая выделяется в процессе электролиза, необходимо нейтрализовать щелочью. Марганец, молибден осаждаются неполностью, а алюминий, титан, ванадий, цирконий остаются в растворе. Полноту выделения отдельных ме155

таллов контролируют при помощи капельных реакций. Наряду с платиновым анодом выгодно применять аноды из анализируемых металлов. Например, применение никелевого анода при: определении следов бора в никеле [436] позволяет значительно1 сократить расход кислоты для растворения образца и ускорить анализ, так как кислота непрерывно регенерируется в процессе электролиза, а растворение анода и выделение никеля на катоде происходит одновременно. Схема прибора приведена на рис. 41.

Рис. 41. Схема прибора для электролиза:

' — зажим; 2 —никелевая пластина; 3 — резервуар с водой для охлаждения; 4 - отвод охлаждающей воды; 5 — приток охлаждающей воды; « — полиэтиленовая крышка: 7 — платиновый тигель; 8 — электролит; 9 — ртуть

В платиновый тигель емкостью 25 мл помещают 2 мл Hg, 15 мл Н2Ог 0,3 мл конц, H2S04. Анализируемый образец никеля в виде прямоугольной пластины шириной 1,20—1,90 см и длиной 5,6 см укрепляют так, чтобы часть-ее весом 0,2—0,5 г была погружена в электролит. Электролиз проводят при силе тока 3 а и непрерывном охлаждении тигля водой с температурой, не превышающей 30° С, в течение не менее 15 мин. (0,5 a Ni растворяются примерно за 30 мин.). По окончании электролиза пластину высушивают, взвешивают, затем определяют количество растворенного никеля. Электролит при помощи пипетки переносят в платиновый тигель и определяют содержание бора колориметрическим методом с куркумином.

Для определения бора в сложнолегированных сплавах на никелевой, кобальтовой, железной основе предложена модель-воронки-электролизера

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ножки для чугунной ванны goldman
паховые лимфоузлы на узи
купить билет анапа концерт киркорова
ведро мусорное уличное

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)