химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

нтерес в практическом отношении представляют также ионообменные мембраны, применение которых при электролизе обеспечивает тщательную очистку металлического натрия [759], кремния [817] от следов бора.

Наряду с использованием трехкамерной ячейки, разделенной катионообменной и анионообменной мембранами, применяют также ячейки только с одной из мембран, например с катионообменной (см. рис. 39). В процессе электролиза борат-ион остается в анодном отделении, а большая часть катионов проходит через мембрану в катодное отделение. Если некоторые примеси (алюминий, хром, марганец) при этом удаляются неполностью, то раствор затем пропускают Через колонку с катионитом цео-карб-255 в Н-форме. Этот прием используют для получения едкого натра, свободного от бора.

/ —мембрана; 2 -троды

В некоторых случаях рекомендуют применять специальную ячейку из трех отделений с. катионообменной и анионообменной мембранами.

Электролиз с катионсобменной мембраной (амберплекс С-1) с успехом применен для выделения и концентрирования 'Микроколичеств бора, содержащегося в кремнии [817].

Устройство ячейки для электролиза показано на рис. 39.

Этот способ с некоторым изменением применен для определения бора в кристаллах кремния полупроводниковой чистоты [863].

152

1 г кремния разлагают при нагревании в платиновом тигле в присутствии 2,1 г NaOH и 20 мл деионизированной воды. Раствор помещают в верхнюю камеру полиэтиленовой электролитической ячейки и разбавляют до 60 мл деионизированной водой. В нижнюю камеру вводят 200 мл воды и 0,6 г NaOH. В обе камеры помещают платиновые электроды. Погружают верхнюю камеру в нижнюю, а последнюю — в ледяную воду. Измеряют сопротивление ячейки, начинают электролиз, который продолжается примерно 5 час. К концу электролиза сопротивление равно 400—500 ом. Раствор из верхнего отделения (с рН 7—8), содержащий борат-ион, переносят в чашку и после упаривания проводят спектральное определение.

I г измельченного кремния, содержащего не менее 0,001 мкг В, предварительно обработанного смесью азотной и фтористводородной кислот в отношении 8:5, а затем 10%-ным раствором NaOH, помещают в платиновую чашку, прибавляют 20 мл 10%-ного раствора NaOH и I мкг В10. После нагревания в течение 30 мин. на водяной бане раствор переносят в анодное отделение электролитической ячейки, а в катодное отделение вводят 30 мл 1 /о-ного раствора NaOH. Начинают электролиз при силе тока 0J а и напряжении ~5 e„ а затем постепенно повышают напряжение. Электролиз * ведут 2,5 часа (конечная сила тока 50 мка при напряжении 50 в). Аналит выпаривают, а затем определяют содержание бора методом изотопного разбавления.

Тысячные доли микрограмма бора определяют с ошибкои 30%, а более 0,1 мкг с ошибкой 1%.

Распределительная хроматография на бумаге и электрохроматография

Распределительная хроматография на бумаге для бора представлена сравнительно небольшим количеством работ (326, 520, 685, 729, 840, 841, 846, 847, 871, 925, 1111].

Для получения хроматограммы на полосу фильтровальной, бумаги вблизи одного из ее концов наносят каплю анализируемого раствора. Подсушив на воздухе образовавшееся пятно, погружают конец полоски в соответствующий органический растворитель. Последний при движении между волокнами бумаги экстрагирует компоненты смеси, которые перемещаются в соответствии со значением коэффициентов распределения Rf, в-результате чего происходит разделение смеси.

Значение величин Rf борной кислоты зависит от состава подвижного растворителя [926]:

Подвижный растворитель Величина Щ

90% уксусной кислоты и 10% бензола 0,31

75% ацетона, 20% бензола и 5% НС1 0,55

85% ацетона, 5% бензола и 10% НС1 0,79

90% ацетона и 10% НС1 0,57

95% ацетона и 5% НС1 0,75

Уксусная кислота 0,51

90% ацетона и 10% НС1 0,67

Для проявления хроматограммы бумагу опрыскивают раствором-реактива, дающего цветную реакцию с бором.

Для этого чаще всего используют раствор куркумина. Чувствительность реакции можно повысить до 0,02 мкг В путем пульверизации проявленной хроматограммы 5%-ным раствором салициловой кислоты в хлороформе [925]. Разделение ВОа, СГ, Вг~, J , CNS~, ClOj, NOj на бумаге производят смесью 9 объемов воды и 1 объема ацетона, а разделение BOz , F", N02 , S2O3 , S04 ,

153-.

Zr 0,01

В4О2; 0,74

Ti 0,19

Cr04 , J03 , As03s — смесью, состоящей из 1 объема бутанола, 3 объемов метанола, 1 объема воды [1111]. Для отделения боратов от Ti, MoOj, Zr применяют смесь бутанола и бромистоводородной кислоты [685], а бор обнаруживают при помощи раствора куркумина в этаноле. При этом величины R, имеют следующие значения:

моо2:

0,38

Типичная хроматограмма приведена на рис. 40.

Согласно работе Кертеза и Ледерера [685], в области расположения бората, т. е. при R, ~ 0,74, нет других катионов и анио-лов) за исключением As (III) и SeO^3; поэтому метод может быть использован для количественного выделения бора.

Хроматографическим методом с применением бумаги бор отделяют от кремния, молибдена [729], серебра, ртути, свинца [841

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на концерт roger waters в ледовом 28.08 2017 спб
http://taxiru.ru/zakon69-2/
такси, аренда миниавтобуса
купить кровать verda премиум в екатеринбурге

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)