химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

бладающий свойствами кислоты (например, HBFt), который может сорбироваться при низком значении рН.

На рис. 37 (кривые 1 и 2) и 38 (кривая /) показана также зависимость поглощения тетрафтороборной кислоты анионита-ми ЭДЭ-10П (в С1- и ОН-формах) и АВ-17 (С1-форме) от рН равновесного раствора. Максимум поглощения бора на анио-ните АВ-17 наблюдается при рН 2—6, т. е. в области, где наряду с ионами BF4_ появляются ионы BF3OH_, обладающие большей избирательностью к смоле. Снижение поглощения анионов бора при рН>6 происходит из-за конкуренции с гид-роксильными ионами и фтор-ионами, которые появляются в результате разложения BF3OH- щелочью. При рН>8 бор из фторидных растворов поглощается в тех же формах, что и из водного раствора без HF. Тетрафтороборная кислота значительно лучше поглощается анионитом ЭДЭ-10П в ОН-форме, чем в С1-форме (рис. 37, кривые 1 и 2).

Сорбция бора из тетрафтороборатных растворов примерно в 5,5 раз больше, чем из водного раствора Н3В03. Это обстоятельство может быть использовано при анализе природных вод.

Способность борной кислоты не сорбироваться анионитом в кислой среде можно использовать для количественного отделения ее от мешающих анионов [839], а также от катионов, находящихся в растворе в форме комплексных анионов. В качестве примера может служить определение бора в металлическом уране и плутонии [402].

1 г металлического урана растворяют при нагревании в 15 мл \2 N НС1 с добавлением нескольких капель HNOa, после охлаждения пропускают раствор через колонку (диаметром 10 мм, высотой 200 мм, заполненную анионитом дауэкс-1 в С1-форме). В сильнокислых хлоридных средах уран образует комплексное соединение анионного характера и поглощается анионитом, а бор проходит в фильтрат.

0,2 г Ри растворяют таким же образом, однако Pu(III), образующийся при растворении, неполностью превращается в Pu(IV) или Pu(VI), в то время как полностью поглощаются смолой именно четырех- и шестивалентный плутоний. Поэтому для окисления Pu(III) рекомендуют добавлять большее количество (1 мл) конц. HN03.

Метод анионного обмена применяют при определении бора в металлическом алюминии [960]. Условия отделения бора от алюминия [960] описаны на стр. 192.

150

Метод анионного обмена позволяет упростить длительную операцию выделения бора из метилбората после дистилляции [ИЗО], так как при прохождении дистиллята через колонку, наполненную анионитом дауэкс-2, происходит гидролиз метилбората. Метанол удаляют из колонки промыванием водой. Борную кислоту десорбируют 1 N НС1.

Анионный обмен применяют для концентрирования борной кислоты из водных и карбонатных растворов [428], очистке борной кислоты [72, 262, 1041].

3. Методы, основанные на применении смешанных ионитовых колонок. Эффективное отделение борат-ионов от примесей сильных электролитов достигается пропусканием анализируемого раствора через смесь анионита амберлит 1R-45 в ОН-форме и катионита нальцит HCR в Н-форме [402]. Указанным способом отделяют бор от больших количеств Fe (III), Sn (IV), РОГ, Мп07, Сг2ОГ и др.

В ряде случаев бывает выгодно пропускать растворы сначала через смешанный слой, а затем через колонку с анионитом [428], либо комбинировать одновременное применение колонок с катионитом и анионитом [1211].

При помощи смешанных ионитовых колонок выделяют борную кислоту из образцов сталей [419], а также при анализе удобрений [1019].

Для выделения борной кислоты, помимо динамического способа ионного обмена, в ряде работ применен статический способ.

Этот способ осуществляется путем контактирования исходного раствора с катионитом или анионитом, причем для ускорения обмена рекомендуют перемешивание. Проведение указанных операций приводит к концентрированию элементов из разбавленных растворов, а одновременно и к их разделению. Этот способ используют для выделения следов бора из графита, применяемого в ядерной технике [549, 644].

1 г пробы прокаливают с 50 мг СаО в течение 2 час. при 800° С; остаток растворяют в смеси 40 мл воды (трижды перегнанной) и 5 мл 1 Л' НС1. Полученный раствор взбалтывают в течение 30 мин. с 10 а амберлита IR-120, который адсорбирует катионы и оставляет борную кислоту в растворе. Фильтрат упаривают, затем определяют борную кислоту спектрофотометрическим или спектральным методами.

В основе разделения смесей методом ионообменной хроматографии, в отличие от способа динамического ионного обмена,— не однократность, а многократность сорбционно-десорб-ционных актов. Этот способ применяют обычно для разделения близких по своим свойствам элементов, что достигается последовательным вымыванием сорбированных на смоле компонентов. В качестве примера приведем разделение боратов и силикатов 1644, 1099].

151

Анализируемый раствор пропускают через колонку высотой 50 см и диаметром 1 см, заполненную смолой диаиион SA-100 в ОН-форме, а затем последовательно вымывают борат-ион 0,03 iV, а силикат — 0,3 JV раствором (с рН 7—8), содержащий борат-ион, переносят в чашку и после упаривания проводят спектральное определение.

Большой и

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - комплектующие для лестниц- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 999
Интернет-магазин КНС Нева предлагает ноутбук купить до 15000 - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)