химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

екс 74280.

146

10* 147

Колонку предварительно промывают 100 мл жидкости, содержащей 2 мл 30%-ной Н202 и 1 мл H2S04 (1 :4) на 100 мл дистиллированной воды.

1 г пробы растворяют при нагревании в 10 мл H2SO( (1 :4), после охлаждения объем доводят до 50 мл разбавленным раствором перекиси водорода. К 10 мл полученного раствора добавляют 2 мл 30%-иой Н202, 18 мл воды и пропускают через сорбент со скоростью одна капля за 2 сек. Колонку промывают 70 мл промывного раствора, в объединенных фильтратах определяют содержание борной кислоты фотометрическим методом с кармином..

При анализе ферробора [149} анализируемый раствор пропускают через катионит СБС в Н-форме или через дауэкс-50 в случае определения бора в сталях [787].

Хроматы, ванадаты и другие ионы, которые при ионообменной процедуре также проходят в фильтрат и мешают объемному определению борной кислоты, рекомендуют предварительно восстанавливать хлористым оловом.

Метод катионного обмена успешно применяют при определении бора .в различных сортах сталей [422, 655], в том числе в углеродистых и низколегированных, содержащих 0,0005— 0,02% В, 2% Сг и до 5% V. Этим методом отделяют микроколичества бора от алюминия [100, 961].

Описано определение бора в кремнеалюминиевых сплавах [1127], а также сплавах бора с торием и ураном [350].

Сплав бора с ураном растворяют при нагревании в HN03 (1 : 6), разбавляют до 250 мл водой, отбирают аликвотную порцию раствора, устанавливают рН 3 и пропускают через колонку, содержащую 2 г цеокарба-255 в Н-форме. В фильтрате и промывных водах определяют борную кислоту объемным методом.

Для отделения катионов, мешающих определению борного ангидрида, Брунишольц и Боннэ [405] применяли амберлит IR-120. Этот же прием, но с применением отечественных кати-онитов КУ-2 и СДВ-3, использовали позднее Янковский и Янковская [321] при определении бора в минералах и породах.

0,5—4 г образца (в зависимости от содержания бора) разлагают при нагревании в 40 мл 5%-ной HCI. После охлаждения раствор вместе с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу и разбавляют водой до 250 мл. Отфильтровывают жидкость, отбирают аликвотную часть раствора, содержа-. Шую не более 80 мг борного ангидрида. Нейтрализуют избыток кислоты 4%-ным раствором NaOH до появления мути, которую затем растворяют несколькими каплями 5%-ной НС1. Раствор пропускают со скоростью 5 мл/мин через колонку, содержащую 10 г катионита КУ-2 или СДВ-3 в Н-форме. После этого колонку 3—5 раз промывают 15—30 мл воды. Основной фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу емкостью 500 мл, затем определяют содержание борной кислоты объемным методом. Авторы рекомендуют параллельно проводить холостой опыт.

Высокая степень очистки борной кислоты при помощи катеонитов [329] позволила применить метод для получения бо-ратных люминофоров [1208], а также при анализе минералов

[254, 706], вод [884], удобрений [734], органических соединений [1013].

2. Методы анионного обмена. Сорбция бора на анионитах зависит от степени основности анионита, природы обменивающихся ионов, а также от кислотноси среды.

На слабоосновных анионитах заметное поглощение борной кислоты наблюдается только при использовании смолы в гидроксильной или карбонатной

Умь/* формах [58, 111].

? Наиболее эффективное по"\ глощение достигается на силь\^ ноосновных анионитах [722].

0(23

8 9/0 1/ /2VH

\^ Характер поглощения на мо01 234SS78SW1t /2рН

Рис. 37. Зависимость поглощения Рис. 38. Зависимость поглощения

бора на смоле ЭДЭ-ЮП в CI- и ОН- бора на смоле АВ-17 (Cl-форма)

формах от рН равновесного раство- от рН равновесного раствора:

ра (в ммоль/г): ; _ 0,ю м нвр,; 2 — 0,10 м Н,ВО»

^ — 0.13 М HBF, (ЭДЭ-ЮП ОН-форма-2-0,13 М HBF, (ЭДЭ 10П Cl-форма); 3—0,10 М НаВО. (ЭДЭ-ЮП, Cl-форма)

нофункциональном анионите, например АВ-17, зависит главным образом от форм существования бора в растворе и избирательности их к смоле. В случае полифункционального анионита, например ЭДЭ-ЮП, поглощение зависит также и от изменения емкости в зависимости от кислотности раствора [181].

Из водных растворов борной кислоты и боратов бор значительно поглощается в щелочной области [505], в то время как при рН<5 сорбции практически не "происходит. Кривые зависимости поглощения бора (в виде Н3В03) на анионитах от рН равновесного раствора (рис. 37, кривая 3, рис. 38, кривая 2) имеют максимум при рН 7,5— 9,0. Высказано предположение, что в этой области преимущественно сорбируется двухза-рядный тетраборат-ион В4072- [180]. Снижение сорбции при Дальнейшем повышении рН, по-видимому, связано с появлением в растворе однозарядного иона В02~ [180].

148

149

Несмотря на то что вообще емкость полифункционального анионита значительно выше монофункционального, даже в области максимума 1 г анионита ЭДЭ-10П поглощает только 0,83 ммоля В [181]. Последнее связано с тем, что полифункциональные аниониты имеют высокую емкость только в кислой области; поэтому для извлечения целесообразно связать бор в комплекс, о

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профбухгалтер курсы курская
лазерное облучение крови отзывы
keuco купить в москве
билеты на александр михайлов нижний новгород

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)