химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

соких концентрациях фтористоводородной кислоты получаются нестабильные г.резульгаты. Экстракцию рекомендуют проводить из растворов,

10 Аналитическая химия бора 145

0,3 М по HF; окислители должны отсутствовать. Преимущество способа состоит и в том, что экстрагируемый дихлорэтаном комплекс устойчив в органической фазе в течение длительного времени (более 6 час).

Метод применен для определения следов бора в кремнии [492], стали [189,.563, 889, 968, 1126], водах минеральных источников [189], тетрафториде урана [108].

При определении бора в тетрафториде урана концентрация урана в водной фазе не должна превышать 12 мг/мл, так как иначе происходит выпадение окрашенного осадка, в присутствии которого экстрагирование становится практически невозможным.

Экстрагирование тетрафторобората кислородсодержащими и азотсодержащими растворителями

Тетрафтороборат-ион из 0,1 N солянокислых растворов экстрагируется хинолином с коэффициентом распределения, равным 50 [141]. Из 8 М солянокислого раствора, содержащего 20% по объему концентрированной фтористоводородной кислоты, тетрафтороборат-ион экстрагируется метилизобутилкетоном (а = 3). Циклогексанон наиболее полно экстрагирует BF4" (а=4) из 3N солянокислого раствора, содержащего 5% по объему фтористоводородной кислоты. Экстрагирование кислородсодержащими растворителями не избирательно, так как одновременно с бором циклогексаноном извлекаются олово, тантал (а = 30— — 100), ниобий, молибден, мышьяк, кадмий (а=1—3), титан и цирконий (а<0,5).

Экстрагирование соединений бора с фенилкарбоновыми кислотами

Было изучено экстрагирование комплексных соединений бора с фенилкарбоновыми кислотами в присутствии органических оснований [195]. Отмечена способность соединений борной кислоты с салициловой, в-резорциновой кислотами, пирокатехином и пирогаллолом в присутствии метилового фиолетового, метиленового голубого и других органических оснований экстрагироваться неводными растворителями.

Лучшие результаты получены при экстрагировании соединений борной кислоты с салициловой кислотой и метиловым фиолетовым трибутилфосфатом в четыреххлористом углероде.

К 3 мл раствора, содержащего не менее 0,6 мкг В (в виде борной кислоты), с рН 2 прибавляют 3 мл насыщенного раствора салициловой .кислоты и 1 мл 0,02%-ного раствора метилового фиолетового; выдерживают 30 мин. и экстрагируют при помощи 5 мл 25%-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде. Экстракт отфильтровывают и фотометрируют.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОТДЕЛЕНИЕ

Ионообменные методы

При анализе борсодержащих материалов особый интерес представляют ионообменные сорбционные процессы, при помощи которых можно отделить бор от многих элементов. Особенно широко применяют динамические ионообменные процессы. В зависимости от характера используемых для этих целей органических сорбентов можно выделить три группы методов.

1. Методы катион ного обмена. То обстоятельство, что бор в слабокислых растворах находится в виде аниона, предопределяет предельную простоту отделения его от Ni Со, Fe(Il), Fe(III), Cu(II), Ag, Al [51, 642] и других катионов путем пропускания анализируемого раствора через слой катио-нита. При этом только борная кислота проходит в фильтрат, а все указанные примеси сорбируются на катионите. Для этих целей применяют преимущественно монофункциональные сорбенты (СБС, СДВ, дауэкс-50, амберлит IR-120, К.У-2 и др.).

На указанном принципе построена методика определения борной кислоты в никелевых электролитах [91, 148], содержащих 140—250 г/л Ni, щелочные металлы, а также примеси железа, меди, свинца, цинка и других металлов.

!5 мл электролита разбавляют водой в 5 раз. раствор пропускают через катионит СБС в Н-форме со скоростью 12—15 мл/мин. Емкость колонки 80 мл; высота столбика катионита 28 см. Колонку промывают водой, а в объединенных фильтратах определяют содержание борной кислоты объемным методом. Полученные результаты полностью соответствуют данным других химических методик, однако продолжительность времени анализа сокращается в 5—6 раз.

Аналогичны методики выделения бора из других электролитов [1, 291, 533], в том числе из свинцово-борофтористоводород-ного [70], кадмиево-борофтористоводородного [69].

В работе Норуица и Коделла [867] показана возможность частичного разделения бора и титана на колонке катионита дауэкс-50 в Н-форме. В разбавленной соляной кислоте титан не сорбируется полностью на колонке; поэтому он содержится в небольшом количестве в фильтрате наряду с борной кислотой и мешает дальнейшему спектрофотометрическому определению бора с кармином. Калкинс и Стенгер [417] устранили мешающее влияние следов титана путем предварительного связывания его в пероксидный комплекс, который полностью сорбируется на катионите. Метод применяют для определения бора в металлическом титане и его сплавах [467 862] содержащих от. 0,005 до 0,1% В.

В качестве сорбента используют дауэкс 50-Х8 (20—'50 меш) в Н-форме. Смолу помещают в трубку диаметром 1 см и высотой 50 см, изготовленную из безборного стекла пир

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где взять напрокат гироскутер в москве
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - X0Q99EA - федеральный мегамаркет компьютерной техники.
classik ортопедический матрас plush
термостат екп2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)