химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

6—1,7. Вместо фтористоводородной кислоты можно вводить в раствор

14S нейтральную соль из расчета 2 г фтористого натрия на 0,15 г образца, а кислотность среды регулировать серной кислотой. Экстракт предварительно термостатируют при 20° С, иначе колебания температуры на ГС искажают результаты примерно на 1%. Экстрагирование татрафторобората кристаллического фиолетового используют при определении бора в минеральном сырье (соленосные породы, гипсы, железные и марганцевые руды и др.), а также при анализе воды.

К водному раствору образца (50 мл) добавляют 20 мл 4 N H2S04, 2,0 г фтористого натрия, нагревают раствор до кипения и кипятят 10—15 мин. После охлаждения раствор разбавляют водой точно до 250 мл, отбирают аликвотную порцию 25 мл при содержании бора не более 0,05%. Этот раствор помещают в делительную воронку, в которой налито 25 мл бензола, прибавляют 0,5 мл 1%-ного раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 30 сек. После расслоения жидкостей сливают экстракт и оставляют его на 40— 60 мин. Затем раствор помещают в 5^иллилитровую кювету, измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре ФЭК-Н-57 со светофильтром X? 6, применяя в качестве раствора сравнения бензол. Одновременно через весь анализ проводят холостой опыт, результат которого учитывают при расчете содержания бора.

Экстрагирование тетрафторобората бриллиантового зеленого

Образование тетрафторобората бриллиантового зеленого, способного экстрагироваться бензолом, происходит в пределах рН 3—5 [13]. При более низких значениях рН бриллиантовый зеленый находится частично в виде желтого двухзарядного катиона, образующего с RF4- неэкстрагирующееся соединение. Тетрафтороборат бриллиантового зеленого в водных растворах при рН>1 очень непрочен, поэтому экстрагирование должно быть проведено в течение 2 мин. Дальнейшее увеличение продолжительности встряхивания приводит к уменьшению концентрации бора в органической фазе, что связано с гидролизом тетрафторобората бриллиантового зеленого. При повышении температуры водного раствора концентрация бора в органической фазе понижается [107].

Несмотря на то что полное извлечение тетрафторобората бриллиантового зеленого в органическую фазу достигается только при трехкратном экстрагировании, однократная экстракция при соблюдении всех условий постоянными позволяет получать точные и хорошо воспроизводимые результаты. В бензольную фазу кроме бора извлекаются также бихроматы, перхлораты, сульфаты, оксалаты, гексафторотанталаты и в незначительной степени— хлориды, ацетаты, тартраты, комплексон III. Молибдаты и вольфраматы флотируются. Если в исследуемом растворе присутствуют алюминий, железо, титан, цирконий, бериллий, т. е. элементы, которые образуют более прочные

144

комплексы с фтором, чем бор, то необходимо увеличить концентрацию фторидов в растворе. Большого избытка фторидов следует избегать, так как при концентрации выше 0,8 г-экв/л экстрагируется фторид бриллиантового зеленого [13].

Этот способ применен для выделения бора при анализе сталей [13], металлического циркония, титана [178], окиси бериллия [107]. Метод более чувствителен, чем экстрагирование тетрафторобората метилового фиолетового [832].

В случае выделения бора из- окиси бериллия [107] было замечено, что при малых объемах водной фазы содержащийся в ней BeF2, а также NH4F, образующийся при нейтрализации водного раствора уротропином, оказывают высаливающее действие по отношению к самому бриллиантовому зеленому, который в условиях опыта при рН 4 в заметных количествах переходит в органическую фазу и мешает определению бора. Разбавление водного раствора до 15 мл полностью устраняет указанное явление. Кроме того, установлено [107], что присутствие водной фазы в органическом экстракте в виде тонкой мути после разделения слоев вызывает разложение тетрафторобората бриллиантового зеленого. Поэтому вместо длительного отстаивания экстрактов перед их фотометрированием рекомендуют применять центрифугирование. Подробности методики см. стр. 91.

Экстрагирование тетрафторобората тиониновых производных

При экстракции тетрафтороборатов производных тионина хлорсодержащими растворителями лучшие результаты получены с метиленовый голубым [88, 887].

Комплекс тетрафторобората с метиленовый голубым, в отличие от бриллиантового зеленого, образуется в более кислых растворах [889], даже при рН менее 1. Экстрагирование из кислых растворов позволяет полностью подавить гидролиз тетрафторобората, что значительно упрощает проведение самого определения. Кроме того, метод может быть применен для выделения следов бора из металлов, которые не образуют устойчивых комплексов с фторидами и при рН порядка 3—4 сами гид-ролизуются, например из урана и его соединений.

Степень извлечения комплекса по мере увеличения рН возрастает, в то время как извлечение самого реагента уменьшается. Это различие даже при рН менее 1 вполне достаточно, чтобы проводить определение.

Серная и фосфорная кислоты не мешают экстракции, но в присутствии соляной, хлорной кислот и при вы

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка aitana pardo
обучиться программе excel в москве
Jaguar J647.4
футбольный инвентарь интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)