химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

рование борной кислоты в виде солей с высокомолекулярными основаниями и основными красителями

Способность тетрафтороборат-иона образовывать с органическими катионами растворимые в органических растворителях комплексные соли положена в основу отделения следов бора от других элементов. Отделение включает две стадии: превра141 щение борной кислоты в тетрафтороборат-ион и экстракцию последнего в виде комплекса с органическим катионом. Образование тетрафтороборат-иона при взаимодействии борной и фтористоводородной кислот протекает не мгновенно и зависит от температуры, кислотности среды. При рН 3 реакция идет медленно [448]. Несмотря на то, что нагревание смеси до кипения [228, 625] или выдерживание смеси в течение 18 час. при комнатной температуре [448] ускорят процесс образования тетрафтороборат-иона, при этом, однако, не происходит полного связывания бора [13]. Повышение кислотности среды до рН< 0,5 способствует установлению равновесия реакции за 30 мин. даже на холоду [13]. Условия образования и экстрагирования комплексов тетрафторобората с различными органическими катионами рассматриваются ниже.

Экстрагирование тетрафторобората тетрафениларсония

Ион тетрафениларсония As(C6H5)4+ образует в водном растворе при рН около 3 с анионом BF4~ соединение состава As (CsHs)4BF4, которое хорошо растворяется в хлороформе [448].

и- %0i , 0.02

Концентрация хлорида тетрафениларсония, м

На рис. 36 показано влияние концентрации хлорида тетрафениларсония на степень извлечения тройного комплекса; максимум на кривой соответствует 0,01 М концентрации хлорида тетрафениларсония в растворе. Тетрафтороборат тетрафениларсония экстрагируется хлороформом не более чем на 90%; продолжительность экстрагирования составляет 30 мин. Проведение ряда последовательных экстракций, так же как и увеличение времени экстрагирования, не повышает степени извлечения комплекса [448].

5 мл анализируемого раствора, содержащего от 0,05 до 1 мкг В, с рН< <3,2 и общей концентрацией фтора в растворе, равной 0,8 М, помещают в полиэтиленовую или платиновую посуду н выдерживают 18 час, после чего добавляют 5 мл 0,02 М раствора хлорида тетрафениларсония в хлороформе и встряхивают смесь в течение 30 мин. Удаляют воду полиэтиленовой пипеткой, промывают экстракт последовательно тремя порциями воды, по 5 мл каждая, и переносят экстракт в платиновый тигель. Добавляют 15 'капель 0,1 N раствора NaOH, осторожно выпаривают экстракт под инфракрасной лампой. Остаток растворяют в 1 мл трихлоруксусной кислоты, а через 10 мин. добавляют 1 мл 95%-ного этанола, 1 мл 0,25%-ного раствора куркумина и определяют содержание бора фотометрическим методом.

142

Способ поименен для выделения малых количеств бора из кремния [492], окиси бериллия [804], а также для концентрирования бора, определяемого спектральным методом, при анализе урана и его соединений [625].

0,5—1 г металлического урана или тетрафторида растворяют при нагревании иа песчаной бане в 5—10 мл смеси (1:1) концентрированной фосфорной и 2 N фтористоводородной кислот. Затем добавляют еще 10—-15 мл 2 N HP и вводят несколько капель HN03 для окисления U (IV) в U (VI). К раствору после охлаждения добавляют 5 мл 2 N HF, разбавляют водой до 40 мл, прибавляют 10 мл 0,1 N раствора хлорида тетрафениларсония в хлороформе и экстрагируют в течение 30 мин. Экстракт переносят в платиновую чашку, добавляют 15 капель NaOH, упаривают досуха. Остаток смешивают с 0,1 а графитового порошка, содержащего иридий (внутренний стандарт) в соотношении 1:10 000, и определяют бор спектральным методом.

Экстрагирование тетрафтороборатов родамина ЗБ и бутилродамина

Преимущество экстрагирования бора в виде соединений с катионами органических красителей, в частности с родаминами, состоит в том, что образующиеся окрашенные экстракты можно тотчас фотометрировать [141]. Лучшие результаты получены при экстракции толуолом соединения тетрафтороборат-иона с родамином ЗБ и бутилродамином из водного раствора с рН 4. Однако экстрагирование не избирательно: многие катионы и анионы мешают (фторидные соединения тантала и олова, молибден, вольфрам и др.).

Экстрагирование тетрафторобората метилового фиолетового и тетрафторобората кристаллического фиолетового

Тетрафтороборат-ион способен экстрагироваться бензолом в виде окрашенного соединения с метиловым фиолетовым при рН 3,4 [228, 834]. Недостаток метода—сравнительно малая прочность этого соединения (/Снеуст ~0,8 • Ю-3), что обусловливает низкое значение коэффициента распределения тетрафторо-бората метилового фиолетового между бензолом и водой

(Краспр=0,14).

Степень извлечения бора можно повысить до 80%, если проводить трехкратную экстракцию из растворов, содержащих избыток красителя, при соотношении фаз 25 мл бензола : 3 мл водного раствора.

Помимо метилового фиолетового применяют также кристаллический фиолетовый. Для повышения чувствительности определения рекомендуют проводить экстрагирование при помощи 15 мл бензола из водных растворов объемом 3 мл с рН 1,

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курс самообучения автокад
Ремонт автостекол на Peugeot
сервиз гжель
стеклокерамика посуда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)