химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

фториды. Количественному извлечению бора мешают большие количества свинца, цинка, фосфора.

Этот способ применен для выделения микроколичеств бора из реакторных материалов [1193].

ЭКСТРАКЦИОННОЕ ОТДЕЛЕНИЕ

Экстракционные методы извлечения бора основаны на способности борной кислоты и соединений ее комплексных галоге-нокислот с высокомолекулярными основаниями или с основными красителями растворяться в органических растворителях.

Экстрагирование борной кислоты

Борная кислота хорошо экстрагируется из водноспиртовых растворов диэтиловым эфиром [387, 550, 965, 969]. Величина коэффициента распределения зависит от температуры, концентрации спирта и кислоты, а также от природы кислоты [550]. Так, например, при извлечении борной кислоты из 0,4 М солянокислого раствора коэффициент распределения (а = 0,668— 0,0469 Т) выше, чем при .извлечении из 0,4 М сернокислой среды (а=0,417—0,00232 Т) [550]. Повышение температуры ведет к уменьшению коэффициента распределения (ai3" = 0,616; a2s- = = 0,608) [969]. При экстрагировании борной кислоты из водно-этанольных растворов (4 М по HCI и 2 М по А1С13) равным объемом диэтилового эфира и температуре 13—28е С коэффициент распределения составляет 0,59±0,2 [969].

Этот способ успешно применен для выделения бора из стекол [550] и фторидных солей [969].

Изучалась экстрагирование борной кислоты из водного раствора смесью метанола и изопропилового эфира (1:2) [911].

139

Коэффициент распределения в этой системе при 25° С равен 0,178. Полное извлечение борной кислоты в циркуляционном приборе при рН 2—3'происходит в течение 4 час. Преимущество метода состоит в возможности отделения микрограммовых количеств бора от граммовых количеств Si02. В процессе экстракции через анализируемый раствор, который перемешивают магнитной мешалкой, непрерывно пропускают поток мелких капель, смеси растворителей. При этом Si02 собирается в крупные хлопья и удерживается в виде тонкой суспензии, что не мешает количественному извлечению бора.

Значительно быстрее борная кислота экстрагируется ацетоном из силикатных образцов после их разложения-Для этого анализируемый раствор с рН 8, содержащий 1 — 10 мкг В, помещают в аппарат Сокслета и проводят экстракцию в течение 2 час. {743].

В качестве экстрагирующих агентов для извлечения борной кислоты из водных растворов используют также амиловый и изоамиловый спирты [206]. Эффективность высаливателя при экстракции борной кислоты из водного раствора изоамило-вым спиртом зависит как от природы катиона высаливателя„

Таблица 17

Влияние высаливателен на степеиъ извлечения борной кислоты изоамиловым спиртом

Бысалнватель Концентрация, Af Коэффициент распределения

при 25°С при 50°С при 75°С

MgClj 1,98 0,638 0,586 0,551

LiCl 2,17 0,445 0,414 0,395

NaCl 2,64 0,315 0,332 0,340

КС1 3,11 0,258 0,269 0,27»

CsCI 1,11 0,256 0,269 0,266

Без высали- — 0,282 0,279 0,275

вателя

140

Таблица 18

Коэффициенты распределения борной кислоты между водным раствором и изоамиловым спиртом в зависимости от концентрации НС1

Концентрация вес в водной фазе, % Коэффициент расн3воэ НС1 пределения при 25°С

0,09 _ 0,27

0,38—5,19 - 0,28

0,23—4,41 3,21 0,34

0,45-3,07 6,65 0,39

0,51 12,21 0,43

0,44 22,11 0,50

так и от его заряда [48, 322]. При увеличении концентрации -солей Двухвалентных металлов (MgCl2, Mg(N03)2, СаС12) в водной фазе наблюдается повышение коэффициента распределения борной кислоты, а при увеличении концентрации солей одновалентных металлов (КО, KN03) —уменьшение (рис. 35).

Кроме того, влияние выса-ливателя обнаруживают и при исследовании зависимости коэффициента распределения борной кислоты от температуры. Согласно данным табл. 17, повышение температуры в присутствии хлоридов магния и лития сопровождается понижением коэффициента распределения борной кислоты, а в присутствии хлоридов натрия, калия и цезия — возрастанием коэффициента распределения.

Извлечение борной кислоты изоамиловым спиртом зависит также от концентрации минеральной кислоты в водной фазе [47]. Из результатов, приведенных в табл. 18, видно, что по мере возрастания концентрации НС1 коэффициент распределения борной кислоты увеличивается.

Помимо жидкофазной экстракции борной кислоты применяют экстракцию из твердой фазы. Известно, что борная кислота хорошо растворяется в этаноле. Например, более 0,9 мкг В на 72—88% извлекаются этанолом из металлического натрия [984]. Метод значительно проще, быстрее, чем дистилляция метилбо-рата из концентрированных растворов хлорида натрия.

К 2 г металлического натрия добавляют 50 мл воды и после охлаждения нейтрализуют 4,5 N НС1 по метиловому красному. Раствор упаривают досуха, добавляют несколько капель 10%-ной соляной кислоты, а остаток обрабатывают 15 мл 95%-ного этанола. Эту операцию повторяют еще два раза, причем предварительно к порции этанола добавляют 1 каплю 10%-ной НО. В объединенных экстрактах определяют содержание бора с куркумином. Метод позволяет определять >5-L0-s% В с ошибкой ±20%.

Экстраги

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учебное пособие по ремонту монтажу холодильного оборудования
Тумба ТВ Гарун 502 с нишей
стул xdf 825 сравнить цены
кресло t 9970

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)