химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

на водяной бане при 85—90° С, а затем выдерживают при 150—250° С до полного удаления следов глицерина. В этой операции большое значение имеет содержание воды в дистилляте [1076]. Если в 250 мл метанола всего 0,5%. воды, то потери бора при упаривании составляют 30%. При добавлении воды в количестве, равном половине объема метанола, ?теряется всего 2—4%' В. В некоторых работах для связывания бора в нелетучие соединения применяют Са(ОН)2 [931], Mg(OH)2 [962], Ва(ОН)г [407, 776].

При дистилляции многие вещества также отгоняются вместе-с борнометиловым эфиром; поэтому их следует предварительно удалить из анализируемого раствора или перевести в нелетучее соединение. Углекислоту удаляют кипячением слабоподкислен-ного раствора с обратным холодильником [6]. Фториды связывают в комплекс с алюминием, для чего в дистилляционную колбу добавляют А1С13 [327, 869, 1015, ПОЗ]. Мышьяковистую кислоту окисляют перекисью водорода до мышьяковой. Для связывания свободного брома добавляют металлический бериллий [495]. Устранение влияния органических веществ см. [900, 1037]. Если в дистилляте содержатся следы N02~, то перед упариванием дистиллята рекомендуют добавить 0,01—0,02 г глюкозы [1103]. Аммонийные соли можно удалить отгонкой из щелочного раствора. Алюминий и железо предварительно отделяют путем гидролитического осаждении [114] карбонатом бария в присутствии избытка ВаС12.

Силикаты и Si02 осложняют отделение бора. Предварительное осаждение кремния в щелочном растворе в присутствии метанола приводит к потерям бора вследствие окклюзии его осадком Na2Si63 [764]. Ошибки в анализе можно избежать, если для : разложения кремния применять гидротермический метод [765], принцип которого изложен на стр. 138. Щелочные растворы, извлеченные из гидротермического автоклава, после отстаивания и отделения от основной массы Si02 подкисляют соляной кислотой,

137 затем отгоняют микроколичества бора в виде борнометилового эфира. Этот способ в сочетании с флуориметрическим определением позволяет обнаружить менее 10~6% В в кремнии [884].

Несмотря на продолжительность выполнения, дистилляцион-ный метод дает достаточно точные и воспроизводимые результаты. Поэтому он широко применяется при определении бора в почвах [14, 110, 268, 269, 290], водах [101, 278], минералах и горных породах [6, 432, 691, 706, 1088, 1174], стекле [630], металлах: алюминии [73], железе [404], никеле [763], магнии, кальции, стронции [82], германии [764], а также в гидриде циркония [1166], двуокиси германия [764], кремнии [764, 765, 884, 912] и его соединениях [1010], титановых [440] и циркониевых [526] сплавах, Сталях [39, 384, 646, 655, 682, 726, 1185, 1200], угле [723], металлическом уране [478, 874, 1100], диуранатах щелочных и щелочноземельных элементов [415, 1141, 1142], уранилнитрате [515, 868, 1140], металлическом тории [478, 874}, двуокиси тория [874] и нитрате тория [478], графите [825, 827, 831, 1110], бериллии и его соединениях [323], фториде аммония [869], газообразном С02 [1137], минеральных удобрениях [972], биологических материалах [879].

ОТДЕЛЕНИЕ ПРИ ПОМОЩИ ПИРОЛИЗА

Один из способов извлечения бора из тугоплавких материалов состоит в обработке навески образца при высокой температуре водяным паром [1201]. При этом борная кислота отгоняется с паром. Ее содержание в дистиляте может быть определено затем одним из известных методов. Скорость извлечения бора

повышается в присутствии катализаторов. С этой целью были изучены Si02, V205, А1203, MgO, Мп02, Na2W04, однако более эффективной оказалась U308, особенно в присутствии небольших добавок Na2Si03-• 9Н20.

/ — холодильник; 2, 6 — печи- 3 — платиновая реакционная трубка; — стеклянная трубка; 5—колба для получения пара (емкостью 1 л)

Изучение зависимости степени извлечения бора от температуры [1201] показало, что он количественно извлекается при температуре выше 1300° С. Схема прибора приведена на рис. 34; подробное описание прибора см. [1201]. ?138

0,25—0,5 г боросиликатного стекла, 3,0 г порошкообразной U3Oe и 0,1 г NaaSiOs • ЭН20 тщательно растирают в агатовой ступке, переносят в платиновую лодочку, которую помещают в платиновую трубку 3, находящуюся в печи 2. Когда в реакционной трубке температура станет равной 1300—1350° С, через нее пропускают пар со скоростью 5,5±0,2 мл/мин, который поступает через трубку 4 из колбы 5. Дистиллят, образующийся при конденсации пара в холодильнике /, собирают порциями по 100 мл (всего пять порций), определяют содержание бора потенциометрически.

Продолжительность выделения бора пиролизом при 1300° С в отдельных случаях, например, при анализе циркония и его сплавов с ураном, карбида бора и других материалов, достигает 30 мин. [1192].

Платиновая реакционная тр5вка может быть заменена никелевой [1192], но ввиду малой устойчивости последней к высоким температурам пиролиз в этом случае следует проводить при 1100" С. При этом время анализа возрастает до полутора часов.

В условиях опыта кроме бора дистиллируются иодиды, бромиды, хлориды,

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
акустические панели для кинотеатров цена
светильник для встройки в стену
курсы дизайн интерьера
руки вверх концерт в москве 2016 купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)