химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

тве обезвоживающих веществ используют концентрированные серную и фосфорную кислоты. Метанол обезвоживают кипячением с окисью кальция а затем перегоняют. Первые 200 мл спирта отбрасывают

Приборы для отгонки борнометилового эфира разнообразны, однако принципиально большого различия в их конструкции нет. Основными частями приборов являются: дистилляци-онная колба, в которую помещают анализируемый образец, холодильник для конденсации паров метилбората, колба-приемник для дистиллята. Дисцилляционную колбу погружают в водяную, масляную или парафиновую баню, вместо парафина применяют насыщенный раствор хлористого кальция. Вся аппаратура изготовляется из кварца. Удобнее применять приборы, обеспечивающие непрерывную циркуляцию паров метанола через жидкость [14, 366, 503, 770, 991], вместо приборов, в которых спирт добавляется периодически [557, 962]. Прибор первого ? типа представлен на рис. 31.

Колбу /, снабженную U-образкой трубкой с ртутью, служащей гидравлическим затвором, и капилляром, обеспечивающим равномерное кипение жидкости, заполняют метанолом и нагревают его до кипения. При этом происходит перегонка спирта из колбы / в колбу 2, ,куда предварительно помешают анализируемый образец. Когда в колбе 2 собирается около 25—30 мл спирта, водяную баню под колбой 2 начинают подогревать; температуру поддерживают такую, чтобы уровень жидкости в колбе 2 не изменялся. Если в колбу 2 поступает слишком много спирта, то уменьшают нагревание колбы / или прекращают доступ паров спирта при помощи винтового зажима А. , Во избежание переброса жидкости из колбы / в колбу 2, а также из колбы 2 в приемник некоторые авторы (б] рекомендуют вместо ртутного затвора применять в колбе / специальное приспособление, которое состоит из длинной кварцевой трубки, снабженной наверху делительной воронкой с краном и помещенной нижним концом в жидкость. При открытии крана наполовину давление внутри колбы 2 регулируется атмосферным давлением. В случае недостаточного нагревания колбы 2 вместо всасывания из колбы / происходит понижение столба спирта в-трубке, при сильном нагревании — повышение этого столба. Отгоняемый борножетиловый эфир собирают в приемник 4 порциями по 100 мл. Число собираемых дистиллятов находится в прямой зависимости от содержания бора: чем больше бора, тем больше требуется собрать дистиллятов.

Конец дистилляции устанавливают в отдельных случаях, например, при

определении бора в силикатах, путем предварительного титрования [б, 433J

спиртовых растворов едким натром сначала в присутствии паранитрофенола

(нейтрализация свободной минеральной кислоты), а затем по фенолфталеину

до появления окраски индикатора. '

Хотя точка титрования нерезко выражена, приблизительное содержание борной кислоты можно рассчитывать по количеству щелочи, израсходованной при титровании по фенолфталеину, считая [9], что дистилляцию можно прекратить, если на титрование 100 мл дистиллята идет менее 0,2 мл 0,1 N NaOH. При дистилляции микроколичеств бора указанный способ установления конца титрования неприменим.

После установления конца дистилляции закрывают винтовой зажим А, прекращают нагревание колбы /, повышают температуру бани под колбой 2 до 100° С и продолжают перегонку до прекращения кипения жидкости в колбе 2 [6]. Подобный ход анализа силикатов по методу Чэпика изложен в книге Гиллебранда [56].

133

Прибор, предусматривающий добавление метанола в процессе перегонки отдельными порциями, изображен на рис. 32. В качестве примера рассматривается выделение бора из пород [114].

Борноэтиловый эфир кипит при 120° С; поэтому в обычном дистилляционном приборе количественное выделение бора затруднено. Этот способ в сочетании с гидротермическим методом разложения [765] применен с успехом для выделения следов

1 — днстнлляцнонная колба;

2 — капельная воронка; S — холодильник; 4 — приемник

Анализируемый раствор, содержащий^0,2 г В20з, нейтрализуют по лакмусу, подкисляют несколькими каплями 10%-ной уксусной кислоты, а затем переносят в дистилляционную колбу, которую помещают в парафиновую баню. Колбу соединяют с холодильником и при 130—140° С отгоняют по возможности всю жидкость в приемник, содержащий едкую щелочь или карбонат аммония. Затем через капельную воронку приливают 10 мл СН3СООН и отгоняют бор при 80—90° С. Эту операцию повторяют три раза. Добавляют 2—3 мл 10%-ной СНзСООН и еще 2—3 раза проводят дистилляцию. Бор в дистилляте определяют весовым или объемным методами.

Иногда используют дистилляционные приборы с восходящим и нисходящим холодильниками [929]. Восходящий, т. е. обратный холодильник, находится непосредственно над колбой, в которой происходит разложение образцов, что способствует ускорению процесса растворения. Схема Прибора дана на рис. 33.

Описана вакуумная дистилляционная аппаратура, преимущество которой состоит в проведении дистилляции в герметической системе, устраняющей опасность загрязнения дистиллята извне, а также позволяющей вместо метанола использовать этанол, в среде которого затем производят непосре

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сейф ст-106.с09
аэросмит концерт в москве 2017
Стол Still Bonaldo
прокат проектора москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)