химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

е стали) добавляют изотоп В10, отделяют бор от других элементов диализом с ионообменной мембраной [863] или дистилляцией в виде метилборага [897], затем определяют соотношение В,0/Вп на масс-спектрометре.Таким способом удается определить 0,1мкгВ в кремнии с ошибкой ±1%; при уменьшении содержания бора до 0,001 мкг ошибка возрастает до ±30% [863]. Относительная ошибка определения 0,0005—150 мкг В в реактивах, кислотах, сталях составляет ±10—20%' [897].

1—2 г стали растворяют при нагревании в 10 мл 85%-ной Н3Р04, добавляют 1 мл раствора, содержащего 13 мкг В, обогащенного до 92% по В10, 50 мл метанола, затем отгоняют борнометиловый эфир при 75° С. Собирают дистиллят в приемник с 25 мл воды, 5 мл 0,01 N Na2C03 в 1%-н'ом растворе глицерина и выпаривают вначале досуха на водяной бане при 80, а затем при 150° С. Сухой остаток растворяют в нескольких каплях воды и наносят на танталовую нить для определения методом термоионной эмиссии отношения количества ионов Na2B'0O2+ и ЫагВ'Юг^ с массами 88 и 89.

Методы изотопного анализа бора изложены в ряде работ [117, 266, 303, 881].

Поляриметрический метод

Метод заключается в измерении увеличения угла вращения плоскости поляризации света, проходящего через растворы многоатомных спиртов или оксикарбоновых кислот, при добавлении борной кислоты.

В одном из вариантов поляриметрического определения используют реакцию борной кислоты с винной кислотой [692, 964, 1021], которая позволяет определять до 1,2 мг/мл, В [692]. Поскольку оптические свойства комплекса зависят от кислотности среды [467], определение следует проводить в строго определенном интервале рН 4,10—4,15 [692], что соответствует максимуму на кривой, представленной на рис. 30. В этих условиях увеличение угла вращения плоскости поляризации света пропорционально концентрации борной кислоты.

130

Для определения 0—-30 мг В рекомендуется следующая методика [692].

К Ю мл 10%-ного раствора винной кислоты прибавляют аликвотнук» порцию анализируемого раствора (общее содержание бора не превышает 30 мг), вводят 1 мл 10 N NaOH и разбавляют водой до 25 мл. Раствор помещают в кювету емкостью 20 мл, измеряют угол вращения плоскости поляризованного света на поляриметре при 12—14° С. Содержание бора рассчитывают по формуле [692].

Рис. 30. Зависимость угла вращения плоскости поляризации света от кислотности среды

Содержание борной кислоты 15 мг, винной кислоты [ г в 25 мл. I — раствор борной кислоты + винная кислота; 2 — раствор винной

Средняя ошибка составляет ±0,13 мг, чувствительность — 0,1 мг на 0,0Г.

Молибден, вольфрам, алюминий, бериллий, ванадий, хром, цинк, кальций мешают определению, но метод дает хорошие результаты в присутствии кремния, что позволяет использовать его при определении бора в стекле [692].

' Кроме винной кислоты для поляриметрического определения бора применяют маннит [472, 693]. Чувствительность этого способа в два раза выше и составляет 0,1 мг на 0,01° при измерении в 10-сантиметровой кювете [693], но правильность результатов определения зависит от порядка сливания реактивов и времени выдерживания растворов после прибавления маннита. Лучшие результаты получают, когда к анализируемому раствору вначале добавляют маннит, а лишь через 3 часа вводят едкий натр.

Метод не отличается селективностью: помимо бора, этим способом могут быть определены и другие элементы: германий, таллий, молибден, вольфрам, уран. Кремний, алюминий, хром, цинк также мешают, но определение возможно в присутствии F", СГ, SO, NO3", РОГ3.

9* 131

Глава V

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ БОРА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

ДИСТИЛЛЯЦИОННОЕ ОТДЕЛЕНИЕ

Бораты при перегонке с метанолом из кислых сред образуют эфир, темяература кипения которого равна 65° С [557, 962]:

Н3В03 + ЗСН3ОН -*? (CHsO)3 В + ЗН20.

Отгоняемый эфир поглощают и омыляют раствором щелочи, а затем после удаления спирта определяют содержание бора одним из известных методов.

Дистилляцию борнометилового эфира чаще проводят в присутствии концентрированных серной [962] или фосфорной [1080] кислот, так как соляная [433] и азотная [557] кислоты также отгоняются с метанолом и .повышают кислотность дистиллята, что мешает многим методам определения бора. При замене серной кислоты лимонной [770] и другими кислотами получаются заниженные результаты.

Если бор определяют титриметрически и с куркумином, то дистилляцию можно проводить и из солянокислой среды [404, '1015, 1103].

Борнометиловый эфир легко гидролизуется в присутствии даже небольших количеств воды, поэтому образец лучше разлагать непосредственно в дистилляиионной колбе и уже к сухому остатку добавлять метанол. В последнее время для растворения металлов (лития, магния, алюминия, кальция, стронция и др.) перед экстракционным извлечением бора применяют смеси серной либо фосфорной кислот с метанолом [909]. Если для анализа используют водный раствор образца, то необходимо предварительно отогнать воду из щелочного раствора или добавить безводный хлористый кальций [761].

Помимо хлористого кальция в качес

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора москва недорого
мастеасы для кровать ergomotion
Рекомендуем приобрести в КНС Нева Dahua DH-EPC230U - офис в Санкт-Петербурге со стоянкой для клиентов.
купить сетку рабицу с полимерным покрытием

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)