химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

чительные количества лития (>0,07%), церия (>0,76%), марганца (>3,0%),. кадмия (>0,032%), ртути (>0,36%), индия (>0,42%), гадолиния (>0,002%), т. е. элементов, обладающих подобно бору высоким сечением захвата тепловых нейтронов. Для устранения мешающего влияния водорода, характеризующегося высоким сечением рассеяния нейтронов (38 барн) по сравнению с бором (сечение рассеяния равно 4 барна), необходимо, чтобы его содержание в контрольной и анализируемой пробах было равноценно [287].

В табл. 16 приведены сечения захвата тепловых нейтронов (с энергией 0,025 эв) ядрами некоторых элементов.

Установка для нейтронного анализа бора [287, 288] состоит из источника нейтронов, замедлителя нейтронов и регистрирующей схемы. На рис. 27 представлена схема внутреннего устройства замедлителя. В качестве источника нейтронов применяется полоний-берил-лиевый источник мощностью 2 кюри. Замедлителем служит вода, помещенная в металлический бак емкостью 60 л, в верхней чггети которого имеется цилиндрическое отверстие для укрепления парафиновой капсулы, куда вставляют коробку с образцом (навеска 25—50 г). Подробно методика описана на стр. 173.

Эталоны готовят смешиванием аморфного бора с. образцами пород, близкими по минералогическому составу к анализируемой пробе, но не содержащими бора. Эталонную пробу без добавки бора используют в качестве контрольной. Чувстви126

127

тельность метода составляет 0,03% \по В203. При анализе проб с высоким содержанием бора (15—30% :В203) рекомендуют небольшие навески образцов (5—10 г) разбавлять до 25—50 г пустой породой. Воспроизводимость единичного измерения ±3%, сходимость с результатами химического метода — ±20%. Наряду с простотой проведения опыта метод отличается высокой производительностью — за 8 час. можно сделать 100 анализов.

При использовании в нейтронно-измерительной аппаратуре в качестве детектора сцинтиллирующего литиевого стекла [318], обогащенного легким изотопом лития Li6, можно понизить мощность источника нейтронов до 10—20 мкюри; <при этом обращение с прибором становится более безопасным. При помощи установки типа «нейтрон» [31'8] можно определять содержание бора в растворах, рудах и других образцах [213]. При использовании источника полония активностью 5—10 мкюри и измерении в течение 3 мин. точность анализа составляет ±10% [318].

Известны работы [52, 95—97], в которых облучение образцов производят не тепловыми, а быстрыми нейтронами и концентрацию бора определяют путем регистрации вторичного у-излучения.

Метод применяют при геохимических поисках и анализе руд борных месторождений в широком интервале концентраций

в2о3.

В других вариантах радиоактивационного аяализа концентрацию бора определяют не по поглощению нейтронов, а по количеству а-частиц и ядер Li7 [292, 301, 517, 535, 740], возникающих при ядерной реакции В10 (n, a) Li7. Метод применяют при анализе руд [517], газовых смесей [292], почвы [535]. Ошибка при содержании бора более 1% не превышает ±10%; малым концентрациям соответствует большая ошибка [301].

Определение бора по поглощению тепловых нейтронов отличается малой селективностью. Этого недостатка лишен метод, основанный на измерении выбиваемых нейтронов при бомбардировке образцов а-частицами по реакциям В10 (a, n)N13, В11 (а, n)N14 [224]. Выход ядерной реакции для бора составляет 24 нейтрона на 10е а-частиц, что значительно превышает выход нейтронов для других элементов (для алюминия — 0,74, кремния— 0,16, углерода — 0,11, кислорода — 0,07, фтора—12 нейтронов), за исключением бериллия (80 нейтронов на 10е а-частиц). Поэтому при определении бора в богатых рудах и концентратах, где содержание бора намного превышает содержание бериллия, можно считать, что число выбиваемых нейтронов пропорционально концентрации бора в образце. Количество выбиваемых нейтронов измеряют при помощи установки, представленной на рис. 28. В качестве источника а-излучения вы128

,1 ЩиMl 1 ' >ч 1

fO

Рис. 28. Устройство для количественного анализа продуктов обогащения руд бомбардировкой а-частицами

/ — платиновая фольга; 2 — слой полония; 3 — прижимное кольцо; 4 — эбонитовый держатель; 5 — ручка; 6 — кассета; 7 — контролируемый продукт; 8 — Столик; 9 — центрирующее кольцо; 10 — счетчик нейтронов

3 5 к

гистрируя характерные для каждого элемента у-кванты (для бора 2,3 Мзв) при помощи специальной установки [222], можно осуществить раздельное определение BeO, В2О3 и CaF2 в смеси берилла с флюоритом и ашаритом.

Одно из преимуществ этого способа состоит в возможности анализировать навески образцов порядка десятых долей грамма; основное же преимущество метода — высокая селективность. Для определения бора в кремнии [865] используют реакцию В1'(р. га)С" [865].

Отдельно следует остановиться на определении следов бора в кремнии [863], кислотах (HN03, Н3РО4), дистиллированной воде, сталях [897] методом изотопного разбавления при помощи масс-спектрометра. Для этого к анализируемой пробе до ее растворения (в случае кремния) или после (в случа

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
антискользящий коврик
Магазин KNS цифровые решения предлагает асус компьютер цена - 18 лет надежной работы!
опускающиеся номера
herb ddth[ uhfabr ufcnhjktq

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)