химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

дельная чувствительность при определении бора, например, в кремнии составляет 0,03 мкг [884].

Этот метод применяют при определении бора не только в кремнии, но и в сталях, морской воде [884]. От мешающих примесей борную кислоту отделяют дистилляцией или при помощи ионного обмена (при анализе морской воды, см. стр. 231). Измерения производят на флуориметре, схема которого приведена ца рис. 26. В качестве источника возбуждения применяют Hg-лймпу мощностью 250 в. Линия ртути при 405 ммк выделяется Яри помощи жидкостных фильтров (раствор нитрата натрия, нитрата меди и раствор меди в ССЦ). Концентрация реагентов в конечном растворе составляет 72% С2Н5ОН, 0,42%, NaiC03, 0,14% бензоина. Измеряемый раствор термостатируют при 20° С. Определения проводят в атмосфере азота. При анализе морской воды, содержащей 5 мг/л В, точность составляет ±2%. Флуоресцентная реакция бора с бензоинам применена для анализа четыреххлористого кремния [49]. Определению предшествует удаление кремния путем обработки навески образца фтористоводородной кислотой в присутствии маннита [286]. Чувствительность метода составляет 1—2-10-5%.

Интенсивность флуоресценции возрастает в 5 раз при замене этанола формамидом или его N-проиэводиыми [500]. Одновременно сводится до минимума мешающее влияние кислорода. В качестве основания при этом вместо глицина применяют изопропиламин или изобутиламин * [1183], которые так же, как глицин, стабилизируют комплексное соединение.

Другим флуоресцентным реактивом для количественного определения бора является морин [837]. Установлено, что остаток после выпаривания солянокислого — щавелевокислого раствора, содержащего бор и морин, хорошо растворяется в ацетоне, и полученный раствор обладает довольно устойчивой флуоресценцией желто-зеленого цвета.

К анализируемому раствору добавляют 0,5 мл 1 N раствора КагСОз и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 2 мл 1 N НС1, добавляют 1,5 мл 0,1%-ного раствора Н2С2О4, 1,5 мл 0,02%-ного спиртового раствора морнна и снова выпаривают досуха. Остаток высушивают в течение 30 мин. в сушильном шкафу при 110° С, охлаждают, и экстрагируют комплекс бора с морином 10 мл ацетона. Через 30 мин. измеряют интенсивность флуоресценции при помощи флуориметра новой конструкции [66]. В качестве источника ультрафиолетового излучения применяют ртутно-кварцевую лампу ПРК-4 со светофильтром УФС-3.

Минимальная концентрация бора для обнаружения этим прибором составляет 0,06 мкг/мл.

Определению мешают алюминий, железо, кальций, магний [66]. Присутствие 100 мкг окиси бария вызывает занижение результатов на 20%, 200 мкг — на 30%. Пятикратный избыток фторида не влияет на результаты анализа.

* В присутствии глицинового буфера в формамидной среде флуоресценция ие наблюдается.

Реакция определения бора с фенилфлуороном [311] представляет интерес в связи с возможностью проведения определения в водной среде. Установлено, что при рН 9,5 феяилфлу124

125

орон в присутствии бора в щелочной среде дает- интенсивную зеленую флуоресценцию, которая с течением времени возрастает. Бор при концентрации 1 мкг/мл обнаруживают даже по прошествии суток. Ацетаты, нитраты, сульфаты, хлориды и иодиды не мешают, однако фосфаты и многие катионы гасят флуоресценцию.

Для определения бора в стекле предложен метод, основанный на флуоресценции комплекса борной кислоты с 1,8-дигид-роксиантрахиноном в сернокислой среде [978]. Чувствительность метода составляет 0,5 мкг/мл В, в то время как при спектрофотометрическом определении, основанном на этой реакции, можно обнаружить 0,1 мкг/мл В. Метод не имеет существенных преимуществ перед методами, рассмотренными ранее.

Радиоактивационный метод

Один из способов определения бора основан на свойстве его ядер поглощать тепловые нейтроны [783]. При этом величина ослабления потока нейтронов п пропорциональна концентрации бора в образце, т. е. n = f(Q), где п — величина ослабления потока; Q — концентрация бора в образце.

Таблица 16

Эффективные сечения с>3 захвата тепловых нейтронов ядрами различных элементов

Элемент (J3i барн 1 Элемент ff3, барн

н 0,329 Fe 2,43

в 752 Мп 12

с 0,0045 Cd 2400

N 1,78 Hg 380

О 0,0002 In 190

Na 0,5 1 CI 31,6

А1 0,215 Li 70

Si 0,13 Sm 6500

К 1,97 Gd 44000

Са 0,43 |

Метод применяют при анализе твердых (горные породы [17, 28, 287, 288, 783], руды [213], стекло [724]) и жидких проб [473, 1024], так как результаты не зависят от химической связи атомов в молекуле. Последнее обусловлено тем, что коэффициент ослабления определяется особенностью строения ядра элемента, а не электронной оболочки. Поскольку бор обладает значительно более высокой способностью поглощать тепловые

нейтроны по сравнению с основными элементами, входящими, в состав горных пород (железо, кальций, алюминий, кремний, кислород, углерод, водород), его количественное определение-возможно в большинстве случаев без предварительной химической обработки. Однако эффективность метода значительно' снижается, если в образцах содержатся зна

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
софиты школьные в чебоксарах
участки на новой риге до 100 км с газом
обучение pr связи с общественностью москва
запасной тент для садовых качелей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)