химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ства в смеси лигроин-2-про-паиол и последующем фотометрировании излучения бора при 519,5 ммк. Точность метода составляет 1—2%.

Значительный интерес представляет косвенный метод определения бора, основанный на осаждении боротэртрата бария (см. стр. 160) с последующим фотометрированием излучения бария в водородно-кислородном пламени при 873 ммк [396]. Относительная ошибка определения 4—20 мкг В не превышает ±4%. Метод применяют при анализе солей урана [395].

Флуоресцентный метод

Использование флуоресцентного метода для качественного обнаружения бора [445, 511, 856, 932—934, 936, 1105] описано на стр. 37. В данном разделе будут рассмотрены преимущественно флуориметрические реакции, применяемые для количественного определения бора.

Наибольшей чувствительностью характеризуется реакция бора с бензоином [1184]. В спиртовом щелочном растворе бор в виде борной кислоты образует с бензоином комплексное соединение с отношением 1: 1 [1063], которое дает интенсивную флуоресценцию в области 450—520 ммк с максимумом светопоглощения при —370 ммк. Спектры растворов боробензоино-«ого комплекса приведены на рис. 23 [310]. Данные о спектре Рамана боробензоинового комплекса приведены в работе Паркера [882].

Интенсивность флуоресценции изменяется во времени: максимального значения свечение достигает через 4 мин. после смешивания растворов, а затем медленно падает (рис. 24) [1185]. Яркость свечения раствора зависит от концентрации шелочи и воды. С увеличением содержания бензоина флуорес120

121

мешают щавелевая, винная кислоты, а также оксикислоты, которые с бором образуют более устойчивые комплексы [1063].

Влияние фторидов на яркость свечения показано на рис.25. Увеличение содержания фторидов до 300 мкг приводит к повышению яркости флуоресценции, затем наступает медленное

При сопоставлении яркости флуоресценции в различных спиртовых средах лучшие результаты получены в случае применения этанола [1185]. В практической работе чаще применяют 75%-ные спиртовые среды [884].

К 5 JM анализируемого раствора прибавляют 0,5 мл 0,6 N раствора NaOH и разбавляют этанолом до 45 мл. Добавляют 4 мл 0,5%-ного спиртового раствора бензоина, засекают время секундомером, встряхивают раствор, доводят объем до 50 мл этанолом. Перемешивают раствор, наливают в кювету и измеряют яркость флуоресценции при помоши люметрона 402EF через 2 мин. после добавления бензоина. Количество бора находят по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам борной кислоты.

Чувствительность метода составляет 0,1 мкг В. При определении 2—10 мкг В в растворах, свободных от мешающих примесей, средняя ошибка определения -не превышает 1,5% [1185].

Несмотря на то, что реакция бора с бензоином избирательна, ряд элементов гасят флуоресценцию борного комплекса. Мешающее влияние щелочноземельных металлов, магния, свинца, устраняют добавлением раствора комплексона III [10]. Цинк, кобальт, никель, кадмий, ртуть и серебро маскируют при помощи KCN, а бериллий и U022+ — карбонатом натрия [1063].

снижение [310]. Однако даже при содержании 1000 мкг F-(100-кратном избытке) свечение раствора более интенсивно, чем в отсутствие фтора. Поэтому при определении бора в минеральном сырье рекомендуют специально вводить соответ123

ствующее количество фторидов в буферный раствор (глициновый буфер, рН 12,8), который добавляют для стабилизации комплекса [1183]. Для приготовления глицинового буфера смешивают 7,5 г глицина и 5,85 г NaCl в 1 л воды с 450 мл раствора, содержащего 2 г NaOH в 500 мл воды [1183].

0,1—0,5 г образца сплавляют с 2 г карбоната натрия, выщелачивают плав водой, доводят объем раствора до 100 мл. После отстаивания отбирают 1 мл раствора, добавляют 0,5 мл фторидно-тлициновото буфера, прибавляют 4 мл этанола и 0,5 мл 0,5%-ного раствора бензоина. Интенсивность флуоресценции измеряют в течение 5—15 мин. после добавления бензоина, так как в присутствии глицинового буфера она остается постоянной в течение указанного времени (1183]. Яркость свечения измеряют на упрощенном флуори-метре [312] с лампой накаливания (12 в, 30 вг), применяя в качестве первичного светофильтра — стекло УФС-3 или ФС-6, вторичного — стекло ЖС-17 или ЖС-18. Количество бора находят по .калибровочному графику, построенному по стандартным растворам.

Рис. 26. Схема флуориметра: / — флуорнметрические кюветы в блоке постоянной температуры; 2 —лннзы; 3 — зеркальная поверхность; 4 — оптическая ячейка (I см), содержащая раствор нитрата медн (100 г Cu(NOa>s • 3 НаО в 60 мл \N HNOa) и 0,75%-ный раствор нода в ССЦ; 5 — ртутная лампа мощностью 250 ет; fi—оптическая ячейка (1,5 см) с раствором 1%-ного нитрата натрия; 7 —ячейка с 1%-ным раствором хромата калня в 0,05%-ном NaOH; 8 — фотоумножитель

Метод пригоден для определения 0,5—30 мкг В в пробе с точностью, соответствующей точности фотометрического метода. Проведение холостых определений, а также применение специальной аппаратуры позволяет повысить чувствительность определения бора в среде этанола до 0,01—0,08 мкг В [883, 884]. Пре

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение ремонту сплит систем
почтигород спектакль
кинатеатр в доме
знак аптечки на дверь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)