химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

х концентраций — 1 • 10-3—5- 10-5% В; точность ±10%.

Метод испарения применен для анализа кальция (В. И. Малышев, Н. Ф. Литвинова, Е. Д. Маликова, 1952). К пробам в виде СаО добавляют 0,05% А1203. Кроме. А1203 в качестве'носителей исследовали Ga203 и Si02, однако их 'влияние на повышение чувствительности определения 'бора менее эффективно. Для переведения металлического кальция в Са(ОН)2 образец первоначально обрабатывают дважды дистиллированной водой в платиновой чашке, а затем полученную массу сушат в сушильном шкафу при 80—90°X. После тщательного растирания ее прокаливают в муфельной печи при 550—600° С в течение 1,5 час. Полученную окись кальция хранят в эксикаторе с КОН или Р2'05.

В работе применяют испарение в вакууме на поверхность медного электрода.

Около 200 мг пробы помещают в графитовый тигель и вначале нагревают в испарителе до 1000° С, после чего откачивают воздух из колпака фор-яакуумным насосом РВН-20 (2,5-Ю-3 мм рт. ст.). Испарение ведут 1,5 мин. при 1740° С, а затем возбуждают спектр конденсата, сконцентрированного на медном электроде в дуге переменного тока силой 5 а. Межэлектродный промежуток равен 2,5 мм, экспозиция составляет 1,5 мин. Фотографируют спектр на спектрографе ИСП-22, применяя пластинки спектральные, тип II.

Абсолютное почернение линии В 2497,73 А определяют на микрофотометре МФ-2. Содержание бора в стандартах составляет: -1 • 10-*; 3-Ю-5; 1 ? 10-»; 3-10-'%.

Чувствительность определения — 2• 10-вВ, точность ±13%.

Метод фотометрии пламени

Метод фотометрии пламени — один из .вариантов спектрального анализа растворов с использованием пламени в качестве источника возбуждения спектра. В пламя равномерно вводят при помощи распылителя анализируемую пробу.

Для определения бора этот метод применяли сравнительно мало [395, 396, 409, 470, 522, 923], хотя установлено, что он .дает хорошую воспроизводимость результатов и требует небольшой затраты времени.

Исследовали различные составы горючих смесей, обеспечивающие возбуждение спектра бора; наиболее эффективны119

ми оказались ацетилено-кислородное и водородно-кислородное пламя.

Интенсивность эмиссионного спектра бора изменяется в зависимости от природы распыляемого раствора; относительная интенсивность возрастает при добавлении органических

растворителей к водному раствору борной кислоты. Это приводит к более интенсивному распылению проб, полному испарению бора, повышению чувствительности определения. Лучшие результаты получены в водно-мета-нольных растворах (1:1) (470, 522, 923]. Кислотность раствора может колебаться в предела» 0,01—0,5 М по НС1 [470]. Эмиссионный спектр бора (рис. 22) при этих условиях в области 440—570 ммк имеет три полосы с максимумами 492; 518 и 546 ммк [470]. Определение бора возможно в присутствии NH4, Cd, Си, Pb, Ag, Zn, но Cr, F, Мп, Fe, Со, Mg, К, Са, СН3СОО- мешают. Для устранения влияния посторонних элементов на точность анализа предложены различные способы: уменьшение щели фотометра до 0,03 мм [470], специальные приемы расчета при фотометрировании [522]. Первый способ применяют при определении бора в минеральном сырье [470].

Расхождение результатов титриметрического метода и фотометрии пламени при содержании в пробе 50—200 мкг В не превышает 1 %.

Для избежания ошибки при определении бора в никелевых электролитах [522] следует учитывать, что на относительно интенсивную линию бора при 518 ммк накладывается фон излучения никеля. Установлено, что между этими величинами существует определенная зависимость, которая выражается следующим равенством:

i-Ni+в — i-Ni = Lb,

где L — интенсивность линий при 518 ммк.

Таким способом можно определить до 10 мкг/мл В, Ошибка при определении 300 мкг/мл В составляет ±1,4%. Отмечено, что изменение концентрации никеля в пределах 1,95— 0,65 мг/мл не оказывает существенного влияния на результаты, определения.

К 0,250 мл анализируемого раствора добавляют 5 мл метанола, разбавляют деионизированной водой до 10 мл, затем вводят раствор при помощи распылителя в пламя. Для анализа применяют спектрофотометр Бекмана, снабженный приставкой для кислородного пламени (давление кислорода 0,64 ка/см2, водорода — 0,19 кг/ам?) и фотоумножителем. Определяют иитенсив-иость линии никеля при 352,2 ммк, а по калибровочному графику находят концентрацию никеля в анализируемом растворе. Эталонные растворы содержат 0; 0,5; 1,0; 1,50; 2 мг/мл Ni. Зная содержание никеля в растворе, по другому калибровочному графику, выражающему зависимость интенсивности фона излучения никеля при 518 ммк от его концентрации, определяют интенсивность фона. Затем измеряют интенсивность общего свечения анализируемого раствора при 518 ммк .я, вычитая интенсивность фона, находят величину Z.B, после чего по .калибровочному графику определяют содержание бора. Калибровочный график заранее строят по эталонам с содержанием 0; 100; 200; 300; 400; 500 мкг/мл В.

Метод определения бора (до 0,1%) в" органических соединениях, например, в зфирах борной кислоты (409], состоит в распылении анализируемого веще

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сборные бетонные и железобетонные изделия
крым отдых аквапарк
hurts купить билет
билайн легкий платеж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)