химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

иза не дают удовлетворительных результатов. Считают, что испарение бора как из самого UF4, так и после введения добавок борной кислоты происходит в виде BF3.

Рис. 20. Схема Рис. 21. Схема приемниграфитового ка для конденсата (а) и

стаканчика графитового электрода (б)

!00 мг предварительно тщательно растертого UF4 помещают в графитовый стаканчик и нагревают в течение. ~2 мин. на испарителе ИС-3 при 900° С. Продукты испарения конденсируются на медном электроде, который располагают над стаканчиком с пробой на расстоянии 1,5 мм, а затем используют в качестве нижнего электрода дуги. Спектр возбуждают в дуге переменного тока силой 4,5 а и фотографируют на спектрографе ИСП-22 с шириной щели 0,025 мм, используя пластинки НИКФИ, тип П. Экспозиция составляет 20 сек. Фотометрируют линию В 2497,733 А иа микрофотометре МФ-2, по традуировочному графику определяют содержание бора в пробе.

Для построения градуировочного графика применяют четыре эталона с содержанием бора С0; С0+Ы0-5%; С0+3-10-5% и С0+ЫО-'%лгде Со — содержание бора в образце, выбранном в качестве основы. Содержание бора в основе определяют спектральным методом. Для этого величине Сл задают различные значения и строят серию кривых, выражающих зависимость почернения от lg С, где С—С0 + С„. У полученного семейства кривых одна прямая линия, по обе стороны которой кривизна линий имеет различай знак. Считают, что эта прямая получается при таком значении Со, которое соответствует истинному содержанию бора в основе. Бор в основу вводят в виде раствора борной кислоты. Точки на графике усредняют по результатам трех измерений.

Этим методом можно определять 1 ? 10~5—1 • 10-4% В с Точностью ±20%. Представляет интерес работа, посвященная определению бора в цирконии [37, 38]. Чувствительность при использовании высокоочищенной основы достигает ~п - 10~а% В. При содержании 10"5—10-4% В средняя арифметическая ошибка составляет ±20%.

117

Метод иопарения бора в вакууме эффективен при определении бора в соединениях тория, бериллия [87], плутония [86], алюминия (С. А. Мандельштам, С. А. Мячкова, Е. Д. Мали-кова, 1951), кальция (В. И. Малышев, Н. Ф. Литвинова, Е. Д. Маликова, 1952). В качестве исходных веществ для спектрального анализа 'используют окиси металлов, так как они не изменяют своего состава при нагревании в вакууме даже при очень высоких температурах. Для улучшения плотности слоя конденсата, а следовательно, для повышения воспроизводимости результатов, рекомендуют вводить в пробы растворы солей золота, возгоняющегося при прокаливании из пробы подобно бору. Чувствительность определения бора в тории этим способом составляет 1-10~5%. Прямое спектральное определение бора в бериллии осложняется тем, что в непосредственной близости от чувствительных линий бора расположены интенсивные линии бериллия. Вместе с тем летучесть окиси бериллия, значительно меньше летучести окиси 'бора, следовательно, в определенных условиях можно осуществить полное испарение бора из основы. Метод испарения в вакууме позволяет определять бор в ВеО с чувствительностью 3 ? Ю-5%; точность единичного определения составляет ~15% [87].

30 мг ВеО помещают в графитовый тигель и нагревают при 1750—1800° С в течение 90 сек. Возгоняющийся бор оседает на медном капсюле, сжигается в конденсированной искре. Спектр фотографируют на спектрографе большой дисперсии (например, КС-55). Анализ проводят по линии 2496,78 А. Градуи-ровочный график строят иа основе чистой окиси бериллия и. координатах l-\gC.

Исследовалась возможность применения метода испарения в вакууме для анализа окиси плутония [86]. Оказалось, что испарение примесей, в том числе и бора, следует проводить при температуре, не превышающей 1800"С, так как иначе на торце электрода конденсируется значительное количество плутония. Для построения градуировочных графиков в качестве основы для эталона вместо Pu02 можно применять ТЬОг, что значительно упрощает методику анализа.

Метод испарения в вакуумном варианте оказался надежным и удобным для определения бора в алюминии (С. Д. Мандельштам, С. А. Мячкова, Е. Д. Маликова, 1951). Металлический алюминий переводят в А1203 путем обработки раствором азотнокислой ртути с последующим прокаливанием в печи при 900° С в течение 2 час.

Для переведения 1 г алюминия в А1203 достаточно 8 мл раствора Hg(N03)2, содержащего 0,5 г Hg и 1 мл HN03 в 100 мл водного раствора (В. И. Малышев, С. А. Мячкова, Е. Д. Маликова, 1953). Примерно 150 мг А1203 загружают в графитовый тигель и проводят испарение в вакуумном испарителе при 2050° С в течение 2 мин. Медный электрод с конден118

сатом используют в качестве электрода дуги переменного тока силой 4,5 а. Спектр фотографируют на спектрографе ИСП-22. Экспозиция составляет 20 сек. Фотометрируют линию В 2497,733 А. Содержание бора в образце рассчитывают по гра-дуировочному графику, построенному по эталонам с концентрациями бора С0; С + 1-10-«%; С0+3-10-4%; С0+1 • 10"3%, где Со —содержание бора в основе, определенное предварительно химическим методом. Пределы определяемы

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_5482.html
штендер купить в москве недорого
накладной датчик температуры воды отопления
цдкж купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)