химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

имесей эфирной экстракцией. Этим методом определяли содержание бора до 8 - Ю-6% с ошибкой ±10%.

Аналогичный способ используют при определении бора в плутонии [798] с чувствительностью 1-10~5%. Помимо Ga203 в случае анализа урана, тетрафторида урана, плутония в качестве носителя применяют также NaF [357, 664, 850], который при нагревании в кратере электрода, в отличие от GajOs, вступает в химическую реакцию с бором, образуя летучий BF3. Проведение анализа в атмосфере аргона повышает чувствительность определения бора в уране до 2 • 10~6% [850].

При анализе циркония [475, 559, 1083] в качестве носителя, помимо галлия [26], используют также AgCl, количество которого составляет 5% от веса Zr02. Ввиду образования ВС13 испарение ускоряется, время экспозиции уменьшается и чувствительность определения бора повышается до 1 ? 10_5%.

Принцип фракционной дистилляции положен в основу определения бора в металлическом бериллии в интервале концентраций ЫО"2—1-10—5% [106, 231]. В качестве носителя применяют окись галлия (1%).

Металлический бериллий помещают в кварцевую лодочку и сжигают о печи Марса в токе увлажненного кислорода в течение 2 час. при 900° С. 100 же окиси бериллия испаряют в дуге переменного тола (10 а, 180 в) из канала графитового анода глубиной 7 ям, диаметром 4 мм. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22, используя фотопластинки спектральные, тип Ш. Для повышения чувствительности на одно и то же место фотопластинки фотографируют спектры двух навесок пробы. Экспозиция составляет 30 сек.

Эффективность определения бора в пятиокиси тантала [208] повышается не только в результате образования BCI3, но и в результате понижения температуры дуги, что связано с добавлением к пробам веществ с низким потенциалом ионизации (1Ма2СОз). При помощи этого метода определяют от 3-Ю-4 до 3-10~2% В в пятиокиси и пентахлориде тантала.

Таким способом, без добавки №,2СОз, а только с AgCl, можно определять 3-Ю-5—3-10-3% В в карбонате бария; •.4-Ю"-6—4-10_3% В — в металлическом барии; 5-Ю-5— 3 - Ю-3% В — в карбонате стронция и 5 • 10"5—5 • 10"3% В —в металлическом стронции [207].

Метод испарения

В отличие от фракционной дистилляции с носителем в указанном методе испарения процессы испарения и возбуждения полностью разделены [89, 170]. Чувствительность определения бора при этом повышается благодаря возможности регулировать процессы фракционного испарения проб, применять боль8* 115

шие навески образцов и искровой источник возбуждения спектра. Бор предварительно отделяют от основы путем испарения из пробы, помещенной в графитовый стаканчик, который нагревают до 1000—2000°С током 200—300 а*. Бор конденсируется на торце графитового или металлического приемника. После окончания испарения приемник с конденсатом используют в качестве электрода (анода) дуги или искры.

•Описано два варианта метода физического обогащения пробы: в одном из них испарение проводят в атмосфере воздуха {170], а в другом — в вакууме [89]. Последний способ имеет преимущество в том случае, если основа при .нагревании ,в вакууме не становится летучей. Было замечено, что скорость диссоциации U3Oe на и03 и UO2 значительно возрастает при нагревании в вакууме; поэтому указанный метод не применим для определения бора в урановых материалах. При испарении в вакууме получаются тонкие и ровные слои конденсата, что приводит к повышению чувствительности и точности определения.

Для успешного определения бора методом испарения необходимо перевести образец в такое соединение, чтобы между упругостью пара основы и упругостью пара бора существовала наибольшая разница. При анализе металлических урана [170], тория [87], бериллия [87], плутония [86], циркония [38] возгон бора осуществляют из их окисей. Для получения ЦзОв металлический уран прокаливают в печи при 800° С в течение 2 час. 250 мг пробы, содержащей 0,2% Ga203, помещают в графитовый стаканчик (рис. 20), закрывают крышкой из-мягкого графита, переворачивают его и нагревают при 1800° С в испарителе ИС-3. Процесс испарения бора заканчивается через 40 сек. Графитовый приемник с конденсатом (рис. 21, а) служит анодом, графитовые или медные стержни (рис. 21, б)—катодом. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока силой 10 а и фотографируют на спектрографе ИСП-22. Экспозиция составляет 6 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов. Для этого используют эталоны с концентрацией бора: С0 (начальное содержание бора в основе); С0+1 ? 10_5%; Со+3-10_5%; Сп+1 • Ю~4%. Фотометрируют линию В 2497,73А. Градуиро-вочный график строят в координатах I — lg С. В этом методе бор определяется с чувствительностью 7 • 10_6%; средняя ошибка составляет ±10—15%. При замене борной кислоты на эквивалентное количество борного ангидрида положение градуиро-вочного графика меняется. Причина этого явления не выяснена.

Метод испарения позволяет определять бор в тетрафтори-де урана с чувствительностью 10~5% (С. Л. Мандельштам, В. И. Малышев, С. А. Мячкова, Е. И. Маликова, 1951), в то время как другие способы спектрального анал

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка напольная jardin купить
ежедневник в подарок мужчине
программа автокад для ландшафтного дизайна
вентилятор осевой взрывозащищенный eb 50 4m ex-atex

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)