химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

соко чувствителен и прост.

Особенно перспективен этот прием при анализе радиоактивных препаратов [1089]. Чувствительность определения бора в актинии при навесках 15—30 мкг составляет ~0,1% ,[104]. Анализируемый раствор АсСЬ, содержащий 15—30 мкг ' Ас, наносят на медный электрод и испаряют до получения сухого остатка. Спектр актиния возбуждают в конденсированной искре в атмосфере С02 в специальной колбе. Эта колба помещена внутри герметической камеры из органического стекла и предназначена для работы с а- и В-активными веществами. Время

112 экспозиции составляет 5 сек. Спектры фотографируют на спектрографе КС-55. В качестве внутреннего стандарта в пробы вводят раствор GaCl3. Для приготовления эталонов вместо актидая вводят лантан, так как эти элементы по своим свойствам близки. Точность составляет ±10%.

В минеральных водах определение бора возможно в интервале концентраций 5- Ю-4—'2 - Ю-3% [657].

Несмотря на то, что температура дуги между угольными электродами выше, чем между медными, последние при определении следов бора имеют существенное преимущество, так как они не загрязнены бором. Металлические электроды широко применяют при анализе сплавов (120, 142], сталей [34, 165, 689, 980, 1038]. Анализируемые пробы вводят в углубление медного электрода [35, 36, 1052, 1053] или в дуговой разряд между горизонтальными электродами [274]. Первым способом определяют в графите 1 • 10-5—8-10-*% В [1052, 1053] со средней квадратичной ошибкой ±12—14%, а в чугуне — 5 • 10-4— 3-10-3% В [35].

1 а графита смешивают с 0,2 г Са(ОН)г и 15 мл воды, после упаривания остаток прокаливают при 850° С в течение 1,5 час. Пробу растирают, отбирают 35 мг, которые смешивают с 7 мг U2CO3. Оба медных электрода (с внутренним диаметром 4,50 и 3,7 мм) наполняют указанной смесью, возбуждают спектр в дуге переменного тока при 10 а. Экспозиция 2 мин. Гра-дуировочный график строят в координатах lg/— lg С с учетом фона по линии В 2497,7 А.

В методе «медной искры» [401, 687] и методе «просыпки проб через разряд», наряду с дуговым щеточником возбуждения [300, 461, 462], применяют также искровой [185, 457, 459, 460, 979], который характеризуется более высокой стабильностью разряда. Сущность метода «медной искры» состоит в возбуждении спектра сухого остатка, выпаренного на поверхности медного электрода [401]. Таким путем удается определять менее Ы0-4% В в уране и 5-10-4% в плутонии [401]*. Сопоставление результатов, полученных при определении 0,056 мкг/мл В с дуговым и искровым источниками возбуждения, показывает, что я последнем случае ошибка значительно меньше (±3%) [1153].

* Предварительное концентрирование бора достигают нри помощи экстракции (684], хроматографии [4011.

8 Аналитическая химия бора 113

Метод «просыпки проб через разряд» попользовали при определении бора в кремнии, фтористом аммонии [461], графите [462]. В случае анализа графита применяли электроды особой формы: нижний электрод (диаметром 5 мм) заточен на плоскость, а верхний (диаметром 6 мм) имеет сквозной канал, в который вставляют медную воронку для просыпки проб. Рас

стояние между электродами составляет 2 мм. При определении бора в области концентрации 3- Ю-5—1 • 1G~3% ошибка равна ±9—12%.

Имеются указания [277], что хорошие результаты получаются при определении бора в никелевых сплавах при помощи ?многоканального квантометра .при режиме i низковольтовой искры. Средняя арифметическая ошибка при содержании 2-10-2% В составляет ±6%.

Метод фракционной дистилляции с носителем

В процессе испарения вещества из кратера электрода происходит фракционное разделение элементов. При этом последовательность поступления элементов в разряд определяется упругостью паров их окислов или карбидов [245]. Эффективность фракционного испарения повышается при использовании графитового электрода специальной конструкции, которая обеспечивает равномерность нагрева по всему объему пробы, а также при добавлении к анализируемому образцу носителя, упругость пара которого занимает промежуточное положение между упругостью пара определяемого элемента и основы. Роль носителя сводится к обеспечению стабильного горения дуги, что улучшает условия возбуждения спектров. При определении бора в тугоплавких металлах (уране [678, 922, 1023], цирконии [26, 475], бериллии [231], тантале [208] и др.) в качестве носителя чаще применяют окись галлия.

При определении бора в металлическом уране [678, 1023J пробу предварительно переводят в закись-окись прокаливанием в муфельной печи при 800° С, добавляют Qa203 в весовом отношении 98 : 2, после чего 100 мг пробы помещают в канал безборного графитового анода; (рис. 19). Спектры возбуждают в дуге постоянного тоха при 10 а и фотографируют их на спектрографах с диффракционными решетками или на приборах средней дисперсии (ИСП-22 и ИСП-51). Экспозиция составляет 30 сек. Опре-' деление проводят по абсолютной интенсивности линии 2497,7 А. Для построения градуировочных графиков используют эталоны, приготовленные на основе U3O8, предварительно очищенной от

114

пр

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда склада для хранения вещей в марьино
курсы подготовки html верстальщиков
машина на свадьбу
Акция - кликни и получи скидку в KNS. Промокод "Галактика" - PNY VCQM4000-PB - в кредит не выходя из дома в 240 городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)