химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

т в дуге постоянного тока при силе тока 15 а и фотографируют на диффракционном спектрографе с обратной дисперсией 5,0 А/мм. Экспозиция 60 сек. Аналитические пары линии: В 2497,73 А—1г 2502,98 А.

110

Спектральный метод, основанный на испарении бора из канала угольного электрода, применяют при анализе порошкообразных проб почв [956], пород [55, 790], руд [133], минералов [226], окиси алюминия [1154], стекла [728].

Метод фракционной дистилляции с носителем из канала графитового электрода в применении к анализу тугоплавких металлов рассматривается в специальном разделе (см. стр. 114).

Спектральное определение бора в солях [214], почве [219] может быть осуществлено также при непрерывной подаче пробы в разряд дуги переменного тока на медном электроде (медная пластина), движущемся со скоростью 1,4 мм/сек. Второй, электрод (верхний) — медный стержень диаметром 8 мм. Определение проводят по линиям В 2497,7 А и Fe 2510,8 А в пределах концентраций В203 1 • Ю~3 — 8-10_2%.

В других работах [541, 947] пробу помещают на вращающийся металлический электрод в форме диска. В этих условиях чувствительность определения бора в соляных водах составляет 0,4 мкг/мл, воспроизводимость результатов ±3%. Определение проводят по линиям В 2497,7 А и Be 2494 А. Бериллий вводят в виде раствора ВеОг (25 мкг/мл Be) из расчета 2 мл на каждые 10 мл анализируемой воды. 1 мл полученной, смеси помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и анализируют по указанному выше методу. Иногда пробы вводят в разряд на бумажных полосах, пропитанных раствором (NH4)2S04. Чувствительность определения бора в золе растений [209] этим способом составляет 1 • 10_3%, средняя квадратичная ошибка ±6%. По сравнению с методом .испарения из канала угольного электрода перечисленные способы дают более воспроизводимые результаты.

При спектральном анализе исследования проводят не только с порошкообразными пробами, а также с пробами, предварительно спрессованными в брикеты, таблетки [234, 536, 543]. По сравнению с определением бора в золе после сожжения графита этот м«тод эффективнее, так как потери бора исключаются. В качестве связывающих веществ при изготовлении брикетов из порошка графита применяют патоку (С. Д. Мандельштам, И. А. Березин, 1950). Иногда к графиту добавляют раствор фенолфармальдегидной смолы [536], раствор бакелита [543] и затем при давлении порядка 1000 атм и температуре 150° С прессуют брикеты, которые помещают в графитовый электрод. В некоторых случаях брикеты сами могут служить электродами, например при определении бора в графите (С. Л. Мандельштам, И. А. Березин, 1950).

1 г порошкообразного графита перемешивают в течение 1 мин. с 2—3 каплями разбавленной патоки (добавляют для связывания частиц графита), помещают в матрицу и прессуют при давлении 80 кг/см1. Затем нагревают 3—5 мин. в кварцевом тигле на электроплитке до прекращения выделения

411

паров воды и дыма и далее используют их в качестве электродов дуги постоянного тока при силе тока 10 а. Дуговой промежуток 4 мм. Верхний брикет, служащий .катодом, предварительно затачивают иа конус. Спектр 'фотографируют на спектрографе ИСП-22, применяя пластинки НИКФИ-1. Фотометрируют на микрофотометре МФ-2 почернение линии В 2497,733 А и почернение фона между этой линией и линией В 2496,778 А Содержание бора определяют по градуировочвому трафику, построенному в координатах

I,

где /л — интенсивность линии В 2497,733 А; У» — интенсивность фона. Эта-• лоны готовят на основе пробы графита (100—150 меш), .содержащей не более 1-10 5% В (С0), к которой добавляют определенное количество стандартного раствора борной кислоты, чтобы содержание бора в эталонах было следующее: С+ ? 10-5%; С+З-10-=%; Со+5-10-5%; С„+ 1 • 10-"%; С„+ + 3-10 * А. После перемешивания пробы сушат в тиглях в сушильном шкафу при 40—50° С, а затем растирают в агатовой ступке. Этот способ позволяет определять бор при концентрациях 10——10—s% с ошибкой ±15—20%.

Поскольку скорость поступления бора в плазму разряда зависит от формы его соединения в пробе, состав эталонов должен быть согласован с составом проб (В. И. Малышев, Р. Ш. Халитов, 1952). В графите бор присутствует преимущественно в виде карбидного соединения В4С, поэтому лучше вначале приготовить основной эталон с высоким содержанием бора (~1%) в условиях, аналогичных получению самого графита, а затем из него путем разбавления чистым графитом приготовить серию эталонов. Было замечено, что если вводить бор в эталон в виде В4С, то структура основы не оказывает влияния на результаты анализа.

При определении бора в сталях в разряд вводят готовое изделие, которое помещают в электрод (графитовый, металлический) или используют в качестве второго электрода [159, 1046, 1089].

Один из вариантов опектрального анализа растворов плутония [760], актиния [104], искусственных радиоактивных изотопов [463], алюминия [1125], минеральных вод [657] основан на возбуждении спектра сухого остатка, полученного в результате выпаривания капли раствора на торцовой поверхности электрода. Метод вы

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по иллюстратору и корал дро
строительство кинозала
чайник zwilling
туристические курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)