химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

алитические пары линий В 2497,73 А — Si 2563,67 А.

При изменении условий возбуждения спектра ошибка при определении 1-10-3—1 ? 10~4% В возрастает до 40% [430]. Лучшая воспроизводимость результатов получена при переведении бора и кремния в более летучие соединения — BF3 н SiF4, добавлении к образцу CuF2 (1 : 1) [899].

Для повышения чувствительности анализа бора в кремнии предложены различные способы предварительного химического обогащения.

В одном из них концентрирование бора достигается при помощи диализа [781] (см. стр. 152). Обогащенный препарат испаряют из углубления графитового электрода, который служит анодом, в дуге постоянного тока при силе тока 10 а, экспозиции 20 сек. Анализ проводят в атмосфере аргона для предотвращения появления молекулярного спектра Si02. Внутренний стандарт (индий) приготовляют путем растворения 19,5 мг металлического индия (99,999%-ной чистоты) в жипящей НС1 соответствующей чистоты. К. этому раствору, помещенному в платиновый тигель, добавляют спектрально чистый порошок графита, тщательно перемешивают и затем к обогащенной пробе добавляют 10 мг смеси. Аналитические пары линий В 2497,7 A, In 2560,2 А. Для построения градуировочных графиков применяют эталоны, изготовленные из очищенной при помощи диализа Si02.

Несмотря на невысокую воспроизводимость результатов (-25%), метод пригоден для определения бора вплоть до 1 ? 10-8%, что превосходит возможности других методов.

Рис. 17. Прибор для определения бора в токе азота:

1 — резиновые пробки; 2 — металлическое кольцо; 3 — винты для центрирования электродов; 4 — кварцевое окно; 5 — поджигающий электрод; 6 — вакуумный шланг; 7 — крючок; 8, 9 — отростки для откачки воздуха и подачя азота; К, Л — электроды

В другом варианте [40], который применяют при определении бора в кремнии, двуокиси кремния, трихлорсилане, концентрирование достигается путем удаления кремния в виде SiF4 в присутствии маннита, который образует с бором труднолетучее соединение.

0,5 г Si помещают во фторопластовый стаканчик с крышкой, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора маннита, 3 капли 5%-ного раствора хлористой меди (катализатор), 8—10 мл 25%-ной HF и 5 мл Н202. Содержимое стакана нагревают на водяной бане до полного растворения пробы; затем раствор переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и концентрируют бор на угольном порошке выпариванием раствора досуха на водяной бане.

При анализе двуокиси кремния навеска составляет 1 г. В случае анализа тетрахлорида или трихлорсилана пробы предварительно необходимо охладить.

109

К 30 мл деиоиизированиой воды прибавляют 0.5 мл 1%-кого маинита, после чего при перемешивании вводят 4 мл анализируемой пробы, охлажденной сухим льдом, и по окончании гидролиза добавляют 7 мл 45%-HOft.HF. Нагревают на водяной бане до полного растворения пробы и продолжают анализ по описанной методике. Концентрат помещают в углубление графитового электрода (анод) (диаметр 4,2 мм, глубина 4 мм) и возбуждают спектр в дуге постоянного тока при силе тока 10 а. Верхний электрод заточен на конус. Спектры фотографируют спектрографом средней дисперсии на фотопластинке типа 111, чувствительностью 5,5 единиц ГОСТ. Экспозиция составляет 2 мин. Внутренний стандарт не применяют. Содержание бора определяют по традуировочному графику, построенному по эталонам, в координатах: разность почернений линий В 2497,8 А и фона—концентрация бора н эталоне. Основой эталонов служит угольный порошок, в который вводят бор в виде раствора буры, добавляют маннит и высушивают.

При обогащении в 25 раз чувствительность определения бора в-кремнии при навеске 0,5 г составляет 1 • 10_5%, а в двуокиси кремния при обогащении в 5 раз — 5-10~5% из навески 1 г.

Кроме маннита, для связывания бора в труднорастворимое нелетучее соединение состава (С6Н5)зСС1 • ВС13 используют трифенилхлорметан, в присутствии которого можно удалить SiCU без потерь бора [239]. В этом варианте метода спектр снимают в атмосфере азота, используя специальный патрон (рис. 18).

Наряду с указанными способами обогащение достигается также при помощи экстракции [245, 625, 684, 721], электролиза [331], хроматографии [543]. При определении бора в сплавах на никелевой и железной основе [331] железо, никель, кобальт, предварительно отделяют путем электролиза на ртутном катоде.

Некоторые авторы, сочетая экстракционный прием выделения бора в виде тетрафторобората тетрафениларсония и спектральный метод анализа, разработали метод определения бора в UF4 [625].

0,5—1 г UF4 растворяют при нагревании на песчаной бане в смеси (1 : 1) конц. Н3Р04 и 2 N HF, содержащей несколько капель НЫОз. После разложения к раствору добавляют 5 мл 2 N HF и разбавляют водой до 40 мл, затем вводят 10 мл 0,1 Л' раствора хлорида тетрафениларсония в хлороформе и экстрагируют комплекс в течение 30 мин. К экстракту добавляют 15 капель 0,1 N NaOH,'немного воды, 0,1 г графитового порошка, содержащего иридий, в соотношении 1 : 10 ООО. Смесь высушивают и помещают в канал графитового электрода. Спектр возбуждаю

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фонарь такси на крышу автомобиля
бассейн bestway прямоугольный каркасный 412x201x122 см, артикул 56244-new
vip-такси москва
Baxi Power HT 1,12

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)