химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

,03 N Н3В0з; S — 0,04 N HJBOJ

эквивалентности хорошо выражена. При титровании 15—130 мг борной кислоты относительная ошибка составляет ± 1%. Титрование проводят при перемешивании мешалкой в стакане емкостью 150 мл, используя платиновые электроды. Постоянная прибора С равна 0,159. Все измерения электропроводности проводят в термостатированных условиях (20 ±0,1° С) [284].

Метод позволяет получать удовлетворительные результаты при определении борной кислоты в присутствии серной. Типичная кривая титрования смеси борной и серной кислот приведена на рис. 14. Первый отрезок кривой отражает титрование сер« ной кислоты, второй — борной, а третий — избыток реагента.

Кондуктометрический метод можно применить для анализа маточного раствора (в производстве борной кислоты), содержа103

Таблица 15

щего помимо борной серную кислоту и сульфат магния. Результаты титрования искусственной смеси приведены в табл. 15.

Приведенные данные свидетельствуют о том, что серная кислота, сульфат магния ,и борная кислота определяются довольно точно в процессе "одного титрования.

В литературе имеются указания о возможности определения слабых кислот, в том числе и борной кислоты, с помощью высокочастотного титрования [469, 788]. Один из вариантов основан на титровании кислот 0,01 N раствором метилата натрия в 95%-ном формамиде [469].

Другие методы

Прямое титрование 'борной кислоты едким натром можно проводить автоматическим термометрическим методом [802]. Схема прибора приведена на рис. 15.

При добавлении маннита конечная точка титрования становится более отчетливой, однако определение возможно и в отсутствие комплексообразующего реагента.

Пример кривой титрования приведен на рис. 16.

Метод позволяет определять борную кислоту в присутствии соляной и серной кислот; первоначально титруется сильная кислота, а затем борная.

При термометрическом определении анализируемый раствор помещают в полиэтиленовый сосуд, включают прибор (мешалка, термнстор, самописец) и через 5—10 мин. тнтруют из автоматической бюретки 1 N раствором едкого натра. Фактор пересчета рассчитывают, исходя нз соотношения показаний шкалы прибора в сантиметрах IK миллнэквивалентам добавленного при титровании едкого натра. В этих опытах показание шкалы в 2,5 см соответствовало 0,031 мзкв Н3ВОэ.

Точность термометрического метода составляет 1%.

104

1 г 3 * 5 6 7 8 Потенциал, мб

Рнс. 16. Кривая термометрического титрования борной кислоты 1 N раствором NaOH

В — аккумулятор (1.5 в); Pj, Ра~ потенциометры (1000, 50 ом); i?i и /?а — сопротивления (2000 ом); ft3~ сопротивление (1500 ом)', Т — термометр; Z—установка нуля

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Спектральный анализ

В настоящее время спектральный анализ — один из наиболее-распространенных методов определения бора в материалах, применяемых в ядерной энергетике, полупроводниковой технике-и металлургии.

Использование современных способов обогащения — метода фракционной дистилляции с носителем, метода испарения, физического и химического обогащения — позволило значительно повысить чувствительность и точность спектрального определения бора. Поэтому в книге эти вопросы рассмотрены более подробно. Основные же положения спектрального анализа, а также теоретическое обоснование отдельных методов изложены в ряде известных руководств [88, 169, 246].

Для спектрального определения бора рекомендуют использовать линии 2497,72 и 2496 77 А. Линия 2497,72 А, принадлежащая нейтральному атому бора с потенциалом ионизации 8,296 эе, более чувствительна. Остальные линии (2089,57;

105.

2088,84 ; 2066,63; 2067,17; 2066,33; 2066,90 А) расположены в коротковолновой части спектра и для работы используются сравнительно редко, так как могут 'быть зарегистрированы только при больших концентрациях бора. Например, чувсгвитеЛь-ностьопределекия бора в минеральном сырье по линии 2067,17 А составляет 3%, по линии 2066,90 А —20% [103]. Определение бора в пробах, содержащих повышенное количество железа (стали [75], железные сплавы [76]), затрудняется тем, что самая чувствительная линия В 2497,72 А находится вблизи интенсивной линии Fe 2496,54 А.

В этом случае следует применять спектрографы с большой дисперсией [236] или вести анализ по линии двукратно ионизированного атома бора 2065,8 А [76]. Чувствительность определения бора в стали [76] при использовании линии 2065,8 А равна 0,001%. Линией сравнения служит линия Fe 2063,7 А. Средняя квадратичная ошибка метода значительно меньше, чем при анализе по линии 2496,77 А [75].

При определении бора основной источник возбуждения спектра представляет дуга постоянного или переменного тока. .Другие источники — искра [26, 38, 87, 895], двойная дуга [458], полый катод [156] — получили меньшее распространение, хотя перспективность их применения очевидна. Полый катод применяют для прямого определения бора в труднолетучих основах [156]. Преимущество его использования состоит в возможности регулировать процесс поступления компонентов пробы в разряд. Чувствительность опреде

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда мерседеса s класса
ручки мебельные кнопки а-955.g5
урна уз
мед комиссии юао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)