химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ид до иода, мешают определению.

При кулономегрическом определении бора в стали [99] ман-нитоборный комплекс титруется электролитически генерированными ионами ОН- на фоне 0,2 М NaBr и 0,01 N НС1. Конечную точку титрования определяют по изменению окраски индикатора метилового красного. Относительная ошибка при определении 50 мкг В не превышает 1,8%, однако при уменьшении количества бора точность снижается. Определению мешает железо, поэтому предварительно производят дистилляцию метил-бората.

Предложено кулонометрическое определение борного ангидрида <в тяжелой воде [885]. Электролитическая ячейка (рис. 8) снабжена генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом и трубкой для подачи азота. При помощи солевого

96

7 Аналитическая химия бора

97

мостика ячейка соединена с двумя стаканами, заполненными 1 М раствором КО, в которые помещены соответственно генераторный анод и насыщенный каломельный электрод.

Рис. 8. Ячейка для кулонометрического титрования: / — генераторный платиновый катод; 2 — стеклянный электрод; 3 — трубка для продувания азота; 4 — генераторный платиновый анод; 5 — каломельный электрод; 6, 7 — 1 М раствор KCf; 8 — магнитная мешалка

30 мл раствора, содержащего 3 г маииита и 2 г КС1, помещают в электролитическую ячейку, пропускают через раствор азот в течение 10 мни. и генерируют ОН- и OD- до рН 8,5—9. Затем в ячейку вносят порцию анализируемого раствора (10—50 мг В30з), пропускают азот и продолжают генерацию ОН~ и OD~ при силе генераторного тока —20 ма до получения первоначального значения рН. По графику, построенному в координатах рН— время генерации (количество пропущенного электричества), вычисляют содержание борного ангидрида.

При определении 25 мг В20з ошибка составляет 0,3%. Другие кулонометрические методики определения бора см. [955, 1213].

Амперометрическое титрование

Амперометрическое титрование [29] выполняют в приборе с вращающим электродом — платиновой проволокой длиной 8—10 мм, диаметром 0,5 мм, впаянной в* стеклянную трубку с загнутым концом. Вращение электрода со скоростью 600— 800 об/мин осуществляется синхронным мотором. Электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод, который соединяется с сосудом для титрования агар-агаровым ключом.

Для измерения силы тока применяют .микроамперметр чувствительностью 0,5—10~6 а/мм. Титрование проводят при 0,55 в.

50 мл раствора, содержащего ~10 мг В, помещают в стакаи, включают схему прибора и, после того как стрелка микроамперметра установится на нуле, начинают добавлять по каплям 0,1 N раствор NaOH. Сначала титруют мииер'аМьиую кислоту, причем концу титрования соответствует резкий скачок потенциала. Затем добавляют 10 мл инвертного сахара или 1 г маииита (при этом стрелка микроамперметра возвращается в начальное положение) и тЛтруют щелочью маннитоборную кислоту. По полученным даииым «троят кривую титрования я определяют объем израсходованной щелочи.

Кривая амперометрического титрования борной кислоты едкой щелочью показана на рис. 9. Определению мешают слабые кислоты, но титрование успешно проводится в присутствии мине- g ральных кислот (НС1, H2SO4, HNO3). Метод применим для определения борной кислоты в никелевых электролитах (никель предварительно осаждают диметилглиок-симом и отфильтровывают).

При определении 5—20 мг В относительная ошибка не превышает ±0,4%. Амперометрическое титрование продолжается не более 5 мин.

Сопоставление данного метода с другими свидетельствует о значительном преимуществе амперометрического титрования. Так, например, установлено, что визуальное титрование с фенолфталеином и нафтолфталеином приводит к получению заниженных, а применение индикаторных смесей — завышенных результатов.

В основу метода амперометрического титрования боратов раствором фруктозы на фоне LiCl + LiOH [1102] положена способность боратов уменьшать высоту полярографических волн йахаров при восстановлении их на капельном ртутном катоде $ез изменения значения потенциала полуволны [652, 1102]. Уменьшение диффузионного тока фруктозы (при ??/« ='—2,05 s) Не пропорционально концентрации бора (рис. 10), однако, если титрование проводить до значения диффузионного тока .1,5 ма, то пропорциональность соблюдается. Эту величину диффузионного тока принимают за эквивалентную точку {рис. 11).

Анализируемый раствор, содержащий 0,05—2 мг В, нейтрализуют 0,1 N раствором соляной кислоты или гидроокиси лития по фенолфталеину, причем и?н большом разбавлении рекомендуют предварительно упаривать, раствор

7* 99

до 15 мл Затем добавляют 2,5 мл раствора электролита [смесь 1 М LiCl и О 1 N Li(OH)l и доводят объем до 25 мл, 20 мл раствора переносят в ячейку, нейтрализуют до рН 12 при помощи НС1, LiOH, пропускают азот в течение 5 мин. и титруют 0,1 М раствором фруктозы при потенциале — 2,05 в относительно н. к. э. Одновременно через все стадии опыта проводят контрольное титрование, результат которого учитывают при расчете содержания бора по калибровочной кривой. При оп

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит raphael beige
мебель и техника для домашних кинотеатров
радиаторы lietex цена
Нож для овощей Pro Line

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)