химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ские соединения.

Вопрос об устранении влияния карбонатов рассматривали ранее. Органические вещества разрушают кипячением с окислителями, например перманганатом [637]. Алюминий связывают в комплекс с лимонной кислотой [317]. Остальные элементы обычно отделяют от борной кислоты одним из известных методов (см. гл. V).

Потенциометрическое титрование борной кислоты щелочью применяют при определении бора в природных водах [121, 382, 521, 537, 1026, 1196], растениях [1197], силикатах [706], стекле [1147], боридах металлов (374, 378, 414, 787], электролитах [428],. металлическом железе [404], сплавах бора с ураном и торием [350], окиси дейтерия" [1040], сталях (56, 564, 1147], удобрениях [734, 1204], органических соединениях [317, 342, 447, 494 578, 727, 951, 1026, 1118] и других объектах [653, 1209].

Недавно разработан метод потевциометрического определения бора в ферроборе [317].

950,25—0,5 г ферробора, в зависимости от содержания бора, сплавляют в железном тигле с 5—6 г NaaOs при 800—900° С. Плав выщелачивают 200— 250 мл воды и после разбавления до 500 мл фильтруют через сухой фильтр. В коническую колбу помещают 250 мл фильтрата, добавляют 1%-ный раствор лимонной кислоты для связывания алюминия (12—15 мл при содержании менее 10% и 25—30 мл — при содержании 10—20%).' Раствор подкисляют конц. НС1 по метиловому оранжевому и кипятят 5 мин. для удаления углекислоты. После охлаждения раствор переносят в стакан, в который помещают электроды, присоединяют ,к потенциометру ЛП-5 и при помешивании прибавляют сначала 2%-вый, а затем 0,1 N раствор NaOH до рН 6,9. Затем в раствор вводят 50 мл инвертного сахара и титруют 0,1 -V раствором NaOH до рН 6,9. Одновременно проводят контрольное титрование для установления поправки на содержание бора в применяемых реактивах. При определении от 10 До 100 мг В ошибка не превышает 3%.

Для приготовления инвертного сахара 1 кг пищевого сахара растворяют в 650 мл кипяченой воды, добавляют 8 мл НС1 (1 : 10) и выдерживают два часа при 80—90° С. После охлаждения прибавляют 10%-ный раствор NaOH для нейтрализации соляной кислоты.

При титровании борной кислоты в неводных средах, (например, в этилендиамине) используют аминоэтилат натрия [819]. Неясно выраженный конец титрования делает метод не очень точным. Титрант готовят растворением 2,5 г металлического натрия (навеску предварительно промывают этанолом и этаноламином) в 100 мл этаноламина с последующим разбавлением раствора после охлаждения до 500 мл. 0,1 — 1 г борной кислоты титруют в 75 мл этилендиамина при непрерывном перемешивании раствора магнитной мешалкой, применяя сурьмяные электроды.

Потенциометрический метод применяют также для определения В в тетрафевилборатных солях органических аминов [450]. Титрование проводят в ацетатной среде, используя в качестве титранта раствор азотнокислого серебра.

60—150 мг образца растворяют в 40 ли ацетона, добавляют 3 мл 3 М СНзСООН, 3 мл 3 М CHsCOONa и 34 мл воды, включают мешалку и титруют водным 0,06 IV раствором AgN03, используя серебряный и стеклянный электроды.

При анализе 22 органических аминов [450] максимальная ошибка не превышает 2%.

Ароматические соединения бора [597] [(C6H5)4BNa, С6Н5В(ОН)2, (С6Н5)зВ и (С6Н5)2ВОН] титруют 0,1 N раствором нитрата или хлорида Hg (I) или Hg (II) в нейтральной или слабощелочной среде в 1—2%-ном растворе СН3ОН, используя индикаторный платиновый электрод, электролитически покрытый ртутью. Через раствор пропускают ток азота. На кривых титрования растворов с концентрацией ароматических соединений Ю-4 М получаются два скачка: первый соответствует образованию C6HsB(OH)2 или (C6H5)2Hg, а второй — превращению в соль CeH5Hg+ по следующим реакциям:

2Na [В (С6Н5)4] + 3Hg (N03)a + 4НгО = = 3C6HBHgCeH5 + 2С„Н6В (ОН)а + 2№N03 + 4HN03; CeH6HgCeH5 + Hg(N03)2 = 2C6H6HgN03

или

(C6H5)3B+Hg (N03)a + 2H20 = CeH6HgCeH5+CeH5B (OH)2 + 2HN03; CeH6B (ОН)» + Hg (N03)2 + H20 = CHsHgNO, + HNO, + H3B03.

К у лоно метрическое титрование

Кулонометрическое определение бора основано на способности маннигоборной кислоты и бороводородов реагировать с электролитически генерированными ионами ОН- [99, 885], бромом [98] и иодом [391]. Конечная точка может быть установлена амперометрически (391], фотометрически [99] или потенциомет-рически [885].

Возможность кулонометрического титрования боранов при постоянной силе тока электролитически генерируемым иодом с амперометрической индикацией установлена Браманом с сотрудниками [391]. Электролитическая ячейка емкостью 250 мл с внутренней генерацией титрующего агента снабжена платиновыми электродами (генерирующий анод, индикаторный анод и общий катод), помещенными в раствор бикарбонатно-иодид-ного электролита. Электролит приготавливают растворением 2 г иодида калия в 400 мл 0,5 М раствора бикарбоната натрия. Сила тока при генерации (—10,2 ма) поддерживается автоматически при помощи специальной аппаратуры. Этим методом можно определить до 0,2 мкг боранов. Указывается, что все вещества, реагирующие с иодом или способные окислить иод

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_1738.html
линзы и аксессуары купить
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
промышленные холодильные установки обучение спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)