химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ранжево-красную окраску (максимум светопоглощения при 430—500 ммк). К 0,5 мл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 2,5%иного водного -раствора 1\Ш-диэтилникстинамида. В присутствии декаборана появляется оранжево-красная окраска, не изменяющаяся в течение 1,5 часа. Закон Бера соблюдается в пределах 20—240 мкг декаборана в пробе. Борная кислота и ее соли, диборан и пента боран определению декаборана не мешают [621].

По другому методу [843] для определения декаборана ис пользована его цветная реакция с р-нафто-хинолином. Метод применен для определения декаборана в воздухе. Пробу воз духа пропускают через 2,5%-ный раствор В-нафтохинолина в ксилоле. Затем реакционную смесь 'нагревают 5 мин. на кипящей водяной бане (для полного развития окраски) и по охлаждении измеряют оптическую плотность раствора при 490 ммк.

Содержание гидридов бора определяют по цветной реакции с хлоридом трифенилтетразолмя. Метод основан на способности гидридов .бора восстанавливать реагент -в щелочной среде до формазана, имеющего интенсивную красную -окраску [622, 720]. Метод подробно излагается в гл. VI.

Определение бороводородов по их собственному с ветопо г л ощению

Некоторые соединения бора, в частности бораны, поглощают в инфракрасной области спектра. Это свойство использовано для определения их содержания в смесях. Так, для определения диборана, дихлорборана и трихлорборана при совместном присутствии измеряют светопоглощение этой смеси при 5,35 мк (максимум светопоглощения диборана), 8,95 мк (мак92

93

симум светопоглощения дихлорборана) и 10,24 мк (максимум светопоглощения трихлорборана). Ошибка определения каждого из компонентов составляет около 2% [843]

Электрохимические методы

Потенциометрическое титрование

При алкалиметрическом определении борной кислоты эквивалентную точку можно обнаружить потенциометрическим методом [438, 449, 619, 699, 791, 793, 822, 995, 1098]. Ход определения аналогичен визуальному титрованию: вначале нейтрализуют избыточные минеральные кислоты, а затем после добавления маннита (или другого комплексообразующего реагента) титруют маннитоборную кислоту. Описано несколько вариантов установления конечной точки титрования.

Метод «постоянного рН» основан на титровании растворов борной кислоты щелочью до определенного значения рН: 6,3 [1095]; 7,0 [350, 537, 706}; 7,2 [378]; 7,3 [1195—1197; 1217]; 7,4 [382]; 7,5 [404]; 7,6 [121], добавлении комплексообразующего вещества и последующем титровании раствора до первоначального значения рН. Выбор указанных' величин рН несколько условный, однако ошибки в анализе можно избежать, если титр стандартного раствора щелочи устанавливать по количеству борной кислоты, близкому к определяемому [56].

Введение многоатомного спирта, например маннита, в раствор борной кислоты вызывает заметное повышение кислотности раствора. Считают (453], что изменение кислотности раствора на 0,5 единицы рН соответствует изменению концентрации бора на один порядок. Основываясь на этом, определяют микроколичества бора вплоть до 0,01 мг. Нейтрализация маннито-борной кислоты происходит при рН ~9,1. Поэтому после введения маннита титруют раствор борной кислоты до указанной величины рН [374, 1040]. Кривая титрования раствора, содержащего соляную и борную кислоты, приведена на рис. 7.

Метод постоянного рН в практическом отношении более прост и удобен, чем метод титрования до «нулевой точки» [976, 1147, 1196], заключающийся в том, что анализируемый раствор нейтрализуют до рН 7, устанавливают стрелку гальванометра на нуль, а затем после добавления комплексообразующего реагента вновь титруют раствором едкого натра до тех пор, пока стрелка не возвратится в начальное положение. Этот способ применяют при определении борной кислоты в природных водах [1196], стеклах, эмалях и других материалах [1147]. При потенциометрическом титровании борной кислоты, кроме маннита, применяют глицерин, инвертный сахар, пропи-94

ленгликоль и т. д. (64, 1021] (их приготовление и дозировку см.

CTP: 96). Изменение рН во время титрования фиксируют на потенциометре со стеклянным и каломельным электродами. В ранних р«Й$отах применяли хингидронные электроды. Использование последних менее выгодно, так как не исключена возможность комплексообразования хингидро-на с борной кислотой [927]. Титрование обычно проводят в закрытом сосуде, через который пропускают ток свободного от углекислого газа воздуха [787] или азот [537], гелий [1040]. Для удаления растворенной углекислоты рекомендуют предварительно через анализируемый раствор с рН< 3 в течение 10—15 мин. пропускать струю сжатого воздуха со скоростью 2,5—3,0 л/мин [1106]. В качестве рабочих растворов применяют 0,1—0,01 N растворы едкого натра и Ва(ОНЬ. Минеральную кислоту можно нейтрализовать растворами карбоната кальция или бария, а затем, после кипячения, титровать маннитоборную кислоту едким натром [598].

Титрованию мешают карбонаты (1106], фосфаты, силикаты,, арсенаты, молибдаты [1196], алюминий, титан, ванадий [414], железо, хром, марганец [316], органиче

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тепловая завеса втз af 90-50w
CE255X
баскетбольные кроссовки челябинск
центробежный вентилятор systemair ст 400-6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)