химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

эквивалентное количество кислоты другой концентрации, изменяя при этом объем добавляемой воды таким образом, чтобы сумма объемов воды и фтористоводородной кислоты составляла 10 мл). На чашку с пробой ставят другую платиновую чашку диаметром 90 мм, наполненную холодной водой, и нагревают на слабо кипящей водяной бане 30 мин., изредка перемешивая содержимое нижней чашки платиновым или фторопластовым шпателем. По окончании растворения нзвески чашку с раствором оставляют для охлаждения на 30 мин. (в случае необходимости раствор можно оставить и на ночь), после чего его нейтрализуют 40%-ным раствором уротропина с применением бриллиантового зеленого в качестве внутреннего индикатора (2 капли 0,5%-ного раствора) до перехода желтой окраски в зеленовато-голубую (рН 4). К нейтрализованному раствору тут же прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора бриллиантового зеленого (0,5 г растворяют в 100 мл горячего бидистнллята и фильтруют через бумажный фильтр), переносят в полиэтиленовый цилиндр, разбавляют водой до 15 мл, вводят 10 мл бензола и энергично встряхивают 2 мин. По разделении фаз часть органического слоя помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют 5 мин. Центрифугат помещают в кювету с толщиной слоя 5 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром относительно воды. Содержание бора во взятой навеске находят по калибровочной кривой, построенной по той же методике с применением известных количеств бора.

Чувствительность метода 5-10~6%. При определении 5 - Ю-5—2 - 10-3% В ошибка не превышает 10%.

Другие примеры определения бора акстракционно-фото-метричееким методом приведены в гл. VI.

Фотометрическое определение бора в виде солей фенолкарбоновых кислот с о к р а'ч е н н ы м и органическими основаниями

Недавно [195] было установлено, что бор можно определять в виде солеобразных соединений, образуемых комплексными кислотами борной кислоты с окрашенными органическими основаниями, а также с феррофенантролиновым комплексным

91

катионом. Наиболее легко экстрагирующиеся комплексные анионы с борной кислотой образуют салициловая и р-резорциловая кислоты, пирокатехин и пирогаллол. Лучшими из оснований, образующими с комплексными кислотами борной кислоты этого типа экстрагирующиеся солеобразные соединения, являются метиловый фиолетовый, малахитовый зеленый, метиленовый голубой и родамин С. Для определения бора может быть рекомендована следующая методика.

К 3 и анализируемого раствора с рН 2 прибавляют 3 мл насыщенного раствора салициловой кислоты, 1 мл 0,02%-кого раствора метилового фиолетового, хорошо перемешивают и через 30 мин. экстрагируют окрашенный комплекс 5 мл 25%-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в кювету с толщиной слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность при 530 ммк.

Закон Бера соблюдается для растворов, содержащих от 0,2 до 16 мкг/мл В.

Фотометрическое определение бора по изменению окраски индикаторов в присутствии по лиокси с оеди нений

Эта группа методов (518, 929, 990] основана на реакции борной кислоты в водных растворах с иолиоксисоединениями (маннит, глицерин, сорбит, инвертный сахар) с образованием более сильных комплексных кислот, изменяющих окраску вводимого индикатора тем в большей степени, чем выше содержание борной кислоты в растворе. Изменение окраски индикатора намеряют фотометрированием раствора при соответствующей длине волны или с подходящим светофильтром. Содержание бора находят по калибровочному графику. В качестве индикаторов были рекомендованы бромтимоловый синий [518] и универсальный индикатор Чута-Камен [929].

Вместо поли-оксисоединений можно использовать фториды натрия или калия, реагирующие с борной кислотой также с изменением рН [325]. В этом случае при добавлении фторидл натрия к раствору, содержащему борную кислоту, ipH повышается в связи с выделением ионов гидроксила по реакции:

H3B03+4F- BF4+ЗОН".

Лучшим индикатором для определения бора этим способом оказался бромкрезолавый пурпурный.

Вследствие недостаточной чувствительности и точности, а также в связи с большим мешающим влиянием других элементов эти методы не получили широкого применения.

Фотометрические методы определения борорганических соединений и бороводородов

Способность дифенилкарбазона реагировать с борорганическими соединениями с образованием интенсивно окрашенных продуктов рекомендуется использовать для их фотометрического определения без предварительного разложения или разрушения связи С — В [860]. Окраска образующихся окрашенных соединений зависит от числа атомов углерода, -связанных с атомом бора. Фенилбо-рная кислота и ее производные образуют с дифенилкарбазоном продукты сине-фиолетового цвета (максимум светопоглощения при 551 ммк), дифенил борная кислота и ее производные—продукты синего цвета (максимум светопоглощения при 571 ммк).

Для определения декаборана использована его способность реагировать с ЫЛ-диэтилникотинамидом с образованием продукта, придающего растворам о

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компрессионное белье в казани купить
мокап вывески над входом
воздушная завеса противодымная
виниловые наклейки на борт автомобиля форд фокус 3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)