химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

и н а ф-т а л и н-3,6-д ису л ь ф01нисл от а]. Этот реагент в водных растворах имеет желтую окраску, переходящую IB присутствии бора в красную, что использовано для фотометрического определения указанного элемента [65, 144, 229].

Для определения бора с Н-резорцином по одному из методов [65] к нейтральному анализируемому раствору, содержащему 1,1—66 мкг В, прибавляв ют 4 мл 0,001 М раствора реагента, 5 мл 1 М уксусной кислоты, разбавляют водой до 50 мл и через 4—6 час. намеряют оптическую плотность при 530 ммк.

Молярный коэффициент погашения образующегося комплекса при этой длине волны равен 3028. Определению сильно мешают алюминий, бериллий, галлий, железо и многие другие элементы [229]. Вместо продолжительного выдерживания раствора ' перед фотометрироваяием с целью достижения полного развития окраски его можно напреть до кипения и по охлаждении измерить оптическую плотность.

Арсеназо II. С этим реагентом разработан метод определения бора в титановых сплавах [59] в присутствии 75-кратных количеств титана, 100-кратных количеств вольфрама и молибдена и 125-кратных количеств железа и никеля.

0,01 г титанового сплава растворяют в I мл серной кислоты (1 :3) в колбе с обратным холодильником. По растворении навески вводят 0,15 мл 15%-ного раствора персульфата аммония и слабо кипятят 20 мин., после чего охлаждают н через верхнюю часть холодильника вводят 1 мл воды. Раствор переводят в стаканчик, добавляют 2,5 мл 40%-иого раствора едкого натра, нагревают на водяной бане до коагуляции осадка, который отфильтровывают. Фильтр с осадком промывают три раза порциями no 1 мл 1%-ным раствором едкого иатра. К фильтрату прибавляют 7 мл конц. H2S04, 5 капель азотной кислоты, выпаривают до появления белого дыма и продолжают нагревание еще 5 мин. По охлаждении прибавляют 3 мл 0,005%-ного раствора арсеназо II и измеряют оптическую плотность при 640 ммк.

.. Чувствительность определения составляет 0,1 мкг/см2 В на 6*,001 оптической плотности.

Стильбазо. Определение бора со стилвбазо основано иа уменьшении оптической плотности его растворов при рН 8,7—9,0 и 480.—600 ммк ъ присутствии бора. Постоянство овето6* 83

поглощения наступает через 0,5 часа после прибавления бара. Закон Бера соблюдается для растворов с концентрацией бора до 1,6 мкг/мл. Молярный коэффициент погашения составляет 3380. Для устранения мешающего влияния многие другие элементы .маскируют кбмплаксоном III [605, 611, 616].

Прямое фотометрическое определение (бора со стильбаао, основанное на измерении в тех же условиях светопоглощения при 414 жмк (которое пропорционально концентрации бора), примерно в три раза менее чувствительно (молярный коэффициент погашения 1340).

Б е р и л л о н. Этот реагент в конц. H2SCU дает цветную реак-' цию с бором. Максимум светопоглощения образующегося комплексного соединения находится при 650 ммк, молярный коэффициент погашения составляет 3310. Для полного развития окраски раствор нагревают 30 мин. при 70° С. Концентрация .серной кислоты в пределах 92,5—95% оптимальна. Присутствие 3—5-кратных количеств магния, цинка, кадмия, меди, марганца, кобальта, никеля, железа и алюминия допустимо, однако большие количества этих элементов заметно завышают получаемые результаты [614].

Для фотометрического определения бора было предложено также много других реагентов, принадлежащих к классу азосоединений [123, 143, 229]. Вследствие малой чувствительности цветных реакций с бором их практическое значение невелико.

Следует отметить, что .все методы определения 'бора с применением в качестве реагентов азосоединений, проводимые в ковц. H2S04, значительно уступают по чувствительности методам с применением окон- и аминоантрахинонов, особенно куркумина. Те из методов, в .которых азосоединения применяют для определения бора в водной среде, наряду с низкой чувствительностью, .имеют еще и тот недостаток, что в этих условиях фотометрическому определению бора мешают очень многие элементы, а применение комплексона III и других комплексообразую-щих веществ для их маскирования эффективно только при небольших концентрациях этих элементов.

Вследствие указанных недостатков для фотометрического определения бора реагенты класса азосоединений не находят широкого применения.

Фотометрическое определение бора с реагентами других классов

Из реагентов, принадлежащих к другим классам органических соединений и дающих цветные реакции с .бором, в первую очередь следует отметить пирокатехиновый фиолетовый [600, 607, 615, 892, 910].

84

Для определения бора с пирокатехиновым фиолетовым по одному нз методов [600] к анализируемому раствору, содержащему 25—50 мкг В, прибавляют 5 мл 0,002 М раствора реагента, 5 мл буферного раствора с рН 8,55— 8,60 (8 ч. 0,5 М раствора NH,C1 и 1 ч. 0,5 М раствора NH4OH), разбавляют водой до 25 ял и измеряют оптическую плотность при 494 ммк.

Закон Бера соблюдается для растворов с концентрацией бора в пределах 0,2—2 мкг/мл. Для устранения мешающего влияния других элементов добавляют комплексен III. Алюминий сильно меша

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ZM750-EBT
частотный преобразователь 0 37 квт
кровати 120х200 распродажа с матрасом
концерт к юбилею круга 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)