химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ительностью цветной реакции с барам (0,0025 и 0,0021 мкг/см2 В соответственно) [441, 495].

Указывается [126], что чу ветви тельные цветные реакции с бором дают ализарин сафирол СЕ (1,5-дионси-4,8-диаминоантра-хинон-2-сульфонат натрия), ализарин сафирол А (1-ам,ино-4-фениламиноантрахшюн-2-еульфонат натрия), ализарин Б [1-метиламино-4- (2-сульфо-я-толуиламино) -анграхинон, кислотный сине^черный антрахиноновый, индантрен ярко-фиолетовый ББК (1,5-диоиси-4,8-,дибенэаиламиноа.нтрахинон), целлитои прочно сине-зеленый Б (^Д'диожи-б.б-диаксиэтиламиноантра-хинон), кислотный сине-черный антрахиноновый С, ализарин цианин зеленый БГ [1-окси-5,8-ди-(2-сульфо-л-толуиламино)-ан-трахинон] и кислотный чисто голубой антрахиноновый [Г-аминск 2-брОМ-4- (2-сульфо-л-толуиламино) -антрахинон]. Однако точные данные об оптимальных условиях проведения определения бора с их применением (концентрация реагента, температура и продолжительность нагревания, максимум светопоглощения комплекса и реагента) пока отсутствуют, за исключением 1,5-диокеи-4,8-дибензоиламиноаятрахинона [690]. Цветные реакдии некоторых аминоантрахинонов с бором ;в конц. H2SO4 на холоду и при нагревании при 90° С рассматриваются в работе [928].

Другие реагенты, производные антрахинона

Кроме окси- я аминоантрахинонов в качестве реагентов для фотометрического определения бора предложены и некоторые другие производные антрахинона, обладающие очень высокой чувствительностью цветной реакции с бором. Так, например, чувствительность динитроантраруфина (1,5-диокси-4,8-динитро-антрахинон), динитрохризазина (1,8-диокси-4,5-диаминоантра-хннон), трибромантраруфина я дициавохинизарина (1,4-диакси-3,4-дицианоантра'хинон) на 0,001 оптической плотности составляет 0,0015, 0,0040, 0,0007 и 0,0007 мкг/см2 В соответственно.

Описано [673] определение бора в сталях и жаропрочных сплавах с применением тетрабромхризазина.

Малая доступность перечисленных выше соединений ограничивает их применение.

6 Аналитическая химия бора 81

Фотометричес к ое определение бора с азос оединениями

Для фотометрического определения бора рекомендовано много реагентов, принадлежащих к группе азосоединений. большое преимущество их состоит в доступности и простоте .синтеза. Однако по чувствительности реакции с 'бором они намного уступают реагентам антрахияовавого ряда.

Храмотроп 2В. Из азосоединений ,в .качестве реагента для определения бора наибольшее применение нашел хромотрол 2В (2- (4-нитробенэолазо) -1,8-диоксинафталин-3)6-дисуль|фок|«слота]г впервые для этой дели предложенный Комаровоким и Полуэкто-вым в 1933 г.-[119, 703]. Фиолетовая окраска раствора реагента в конц. H2SO4 в присутствии бора переходит в зеленовато-голубую. Полное развитие окраски при использовании 0,005%-ного раствора хромотропа 2В заканчивается через 35 мин., после чего оптическая плотность раствора не изменяется в течение 24 час. [60].

Определению 1 мкг В с жромотропом 2В не мешает до 5 мкг Ti(IV) и W(VI), до 55 мкг Mo(VI), до 75 мкг Ni, до 100 мкг Fe (HI) [59]. Мешающее влияние марганца сильно зависит 6т предварительной обработки анализируемой пробы и связано с образованием иона перманганата, окисляющего реагент [587]. Присутствие до 300-кратных количеств Мп(П) определению бора не мешает. Мешают фтор и окислители. Чувствительность определения бора с хромотропом 2В составляет 0,1 мкг/см2.

С применением хромотропа 2В разработаны методы определения бора в растительных материалах [344] и сплавах [59].

Виктория фиолетовый. Этот реагент, строение которого представляется его рациональным названием 2-(4-амино-бензолазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфаки!Слота, применен для определения бора в водных растворах [944]. Максимум светопоглощения его водных растворов находится при 545 ммк. При добавлении бора он сдвигается до 535 ммк. Полное развитие окраски в оптимальных условиях (рН 7,7—10,0) наступает через 30 мин.

Для определения бора к водному раствору, содержащему 0,02—0,6 мг В, прибавляют буферный раствор с рН 8,75 (80 г ЫаНСОз и 8 г Na2C03 в 1 л), вводят 2 мл 6,5 - 10—3 М раствора реагента, разбавляют водой до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 535 ммк, применяя раствор холостого опыта в качестве раствора сравнения.

При определении 0,2 мг В средняя ошибка составляет около 2%. Определению не мешают до 0,1 г F-, СГ, НРОГ > ClOj, QOr, NO;, NO, и SOfТак как железо, алюминий и хром сильно мешают, то требуется предварительное их отделение.

82

Ар сен аз о. Из других азосоединений для определения бора рекомендовано арсеназо [612].

К 0,5 мл анализируемого раствора, содержащего до 10 мкг В, добавляют 1,5 мл 0,002 М раствора реагента в конц. HjSC^, разбавляют серной кислотой до 10 мл, нагревают 15 мин. при 35° С и по охлаждении измеряют оптическую плотность прн 635 ммк, применяя раствор холостого опыта в качестве раствора сравнения.

Закон Бера соблюдается для растворов с концентрацией бора до 1 мкг/мл. Молярный коэффициент погашения при 635 ммк составляет 6140.

Н-р ез ор ци н [1-(2,4-д и оке ибензолаз о)-8-о к с

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло t 898
промышленный винтовой стул москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)