химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

хорошей воспроизводимости, большой чувствительности и простоты.

Реагенты, содержащие характерную аналитическую группу а-аминоантрахинонов

Как указывалось выше, аминоантрахиноны дают чувствительные цветные реакции с бором. Механизм цветных реакций бора с аминоантрахинонами рассмотрен ранее (стр. 60).

1.Г-Д иантримид. В настоящее время из аминоантрахинонов наибольшее применение находит 1,Г-диантримид, впервые-предложенный для фотометрического определения бора в 1943 г. [975]. 1,Г-Диантримид реагирует с бором в конц. H2S04 при нагревании с изменением оливково-зеленой окраски в интенсивную голубую. В состав образующегося комплекса бор и 1,1'-диантримид входят в отношении 1 : 1 [650]. Максимум светопоглощения растворов комплекса находится при 620 ммк (рис. 5). Для полного развития окраски большое значение имеют температура и продолжительность нагревания. Одни авторы рекомендуют нагревать реакционную смесь при 70° С [821, 1174], но в этом случае минимальная продолжительность нагревания составляет 5—6 час; другие авторы рекомендуют нагревать 4—5 час. при 90° С [397, 501, 789], третьи —при 95° С [479].

Показано [479], что полное развитие окраски в 98%-ной серной кислоте достигается в случае нагревания при 90° С в течение 5 час, а при 105° С — за 1,5 часа. Нагревание не должно продолжаться произвольно долго, так как под влиянием высокой температуры 1,1'-диантримид сам постепенно окисляется серной кислотой с образованием продуктов, имеющих коричневую окраску. В связи с этим температуру и продолжительность нагревания необходимо поддержи-.вать постоянными как при построении калибровочного графика, так и при проведении самого определения. Разница в тем78

пературе нагревания в 2—3° С дает уже заметную ошибку в определении бора. Установлено также, что скорость развития окраски зависит и от концентрации серной кислоты, ,1,1'-диан-тримида и бора [465, 1051]. Константа скорости образования комплекса в 93,8%-ной серной кислоте при 71°С найдена равной 1600 л ? моль-1 • час~1, а константа устойчивости комплекса при тех же условиях равна 1,4 • 105 л ? моль-1 ? час1 [736].

Оптимальные условия для определения бора с 1,1'-диавтр-имидом следующие: концентрация 1,Г-диантримида 0,4 мг/мл, концентрация серной кислоты —93—95%, продолжительность нагревания — 1—1,5 часа при 100° С или 4—5 час. при 80° С.

Определению бора с 1,1'-Диантримцдом мешают Ge (IV) и Те (IV), образующие с этим реагентом соединения, имеющие сходную акраойу [737]. Из анионов мешают фтор, бром и иод, а также большие количества фосфатов. Окислители мешают вследствие окисления реагента. Для устранения их мешающего влияния прибавляют сульфат 'гидразина. Некоторые на элементов мешают вследствие собственного светопоглощения. Так, например, присутствие более 0,1 мг/мл марганца, меди, хрома, ни-; келя я кобальта, (более 0,05 мг/мл ванадия, титана, молибдена, , плутония и урана уже вносит в определение заметную ошибку. Мешают также олово и мышьяк (до 4 мг/мл) [465, 737].

В связи с отсутствием"мешающето влияния умеренных количеств большинства других элементов 1,Г-диангримид часто используют для определения бора без предварительного отделения от других элементов. Например, он был рекомендован для непосредственного определения бора в почвенных вытяжках [561, 821) я металлическом алюминии [789]. Однако предварительное отделение бора от мешающих элементов отгонкой его в виде борнометилового эфира или ионным обменом обеспечивает получение более надежных и точных результатов.

1,1'-Диантримид уступает куркумину по чувствительности цветной реакции (чувствительность цветной реакции бора с 1,Г-диаитримидом составляет 0,00033 мкг/см1 В), но примерно в три раза превосходит хинализарин. Так как определение бора с 1,'Г-диангримидом намного проще, чем с куркумином, то его все чаще, особенно в последние годы, применяют для определения малых концентраций бора в различных материалах. Так, например, разработаны методы определения бора с 1,Г-диантримидом в растительных и животных продуктах [351, 501, 560, 561, 877, 878, 972, 973], почвах [351, 560, 561, 821, 948, 972, 973], горных породах [1174], в черных металлах и сталях [440, 465, 479, 745], металлическом алюминии и его сплавах [397, 650, 789, 1028, 1127] и других материалах [440, 466, 496, 1010, 1127].

Другие а мия onро изв одные ал т р а х и н о н а. Кроме 1,Г'-диантримида, в качестве реагентов для фотометрического

80

определения бора предложены другие аминопроизводные антра-хинона, сходные по структуре с ним, в том числе 4,4'-диамино-1,Г-диантрахиноиламин [355], обладающий примерно такой же чувствительное гью цветной реакции с бором, а также 5-бенз-амидо-1,1'-диа нтр ахинои л амин и 5-толу идин-1,1 '-ди ангр ахиноил-амин [568], позволяющие определять бор к несколько большей чувствительностью, чем с ЫЧвдантримидо.м.

Из других аминопроизводных антрахинона следует укавать на -диаминоантраруфия (1,5-диамино-4,8-диоксиантрахиноц) и диамянохризазия (1,8-диамино-4,5-диоксиантрахинон), обладающие очень высокой чувств

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
афиша белгород киркоров
печать на присосках
приточная устоновка airned-m6l
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница лес 03 - быстро, качественно, недорого!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)