химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

ете с толщиной слоя 40 мм при 550 (Di) и 630 ммк (D2). Содержание бора.(в мкг) рассчитывают по формуле:

В = (?>! — l,95Da) ? F

где F — коэффициент пропорциональности. Величина 1,95 Ог равна саетопогло-щению при 550 ммк образующихся окрашенных продуктов из куркумина. Из найденного количества бора вычитают величину, найденную в холостом опыте.

Для определения коэффициента пропорциональности в платиновую чашку, содержащую 1 мл 1%-ного раствора глицерина в 0,1 W NaOH, вводят 1 мл раствора борной кислоты, содержащий 0,2 мкг В, и далее поступают по этой же методике. Коэффициент пропорциональности рассчитывают по приведенной выше формуле. Необходима проводить не менее двух опытов с добавкой 0,2 мкг В и столько же холостых опытов.

При определении не слишком малых количеств бора (0,05— 0,2 мкг) ошибка составляет около 10%, для меньших количеств бора она достигает 50%.

Для получения хороших результатов при определении бора этим .методом очень важно применение реактивов высокой чистоты. Если холостой опыт дает содержание бора только около 0,01 мкг, то используемые реактивы достаточно чистые.

При определении бора тремя описанными методами все другие элементы, содержащиеся в анализируемой пробе, кроме фтора, не мешают, так .как они при отгонке бора с диметилавым эфиром не переходят в дистиллят. Для устранения мешающего влияния фтора в дистилляционную колбу вводят сульфат алюминия [833]. Следует иметь в виду, что большие количества солей натрия несколько снижают интенсивность красной окраски [953]. Примерно таким же образом влияют соли других щелочных металлов. Малые количества кальция, магния и аммония не мешают. Чувствительность реакции несколько снижает кремневая кислота [765, 953].

76

77

В последнее время появилось несколько работ (567, 585], в, которых доказывается целесообразность • проведения реакции бора с куркумином в безводной среде. Гринейл и Райли [567] для определения бора в .морокой воде проводят реакцию в среде фенола.

Анализируемую воду разбавляют дистиллированной водой в 10 раз. В пробирку из стекла, не содержащего бора, вносят 1 мл разбавленной анализируемой воды, прибавляют две капли насыщенного раствора щавелевой кислоты, 1,5 мл раствора реагента (для его приготовления смешивают 20 мл ледяной уксусной кислоты с 70 мл фенола; в этой смеси растворяют 50 мг куркумина). Смесь в пробирке хорошо перемешивают, помещают в масляную баню и при 120° С выдерживают 90 мин. По охлаждении реакционной смеси перед началом ее затвердевания прибавляют 2 мл этанола, полученный раствор разбавляют этанолом до 10 мл, центрифугируют и измеряют оптическую плотность при 548 ммк в кювете с толщиной слоя 10 мм, применяя раствор холостого опыта в качестве раствора сравнения.

В связи с удалением воды из реакционной смеси нагреванием при 120° С образование комплекса бора с куркумином происходит в основном в безводной юреде. Вследствие этого воспроизводимость значительно повышается, и средняя ошибка определения бора снижается до 0,5%.

Хайес и Мет.калф [585] показали, что проведение реакции бора с куркумином в безводной среде легко приводит к образованию комплекса, в состав которого бор и куркумин входят в отношении 1:3. В связи с этим чувствительность цветной реакции бора с куркумином соответственно повышается, а многие предосторожности, соблюдение которых необходимо при образовании окрашенного комплекса в присутствии воды, становятся излишними. Вследствие этого фотометрический метод определения бора с куркумином значительно упрощается и приобретает большее значение для определения бора, 'особенно в случае очень малых его количеств.

Для определения бора по этому методу [585] нейтральный анализируемый раствор или дистиллят, полученный после отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира, помещают в платиновую чашку, содержащую 1 мл 10%-ного раствора едкого натра, и выпаривают досуха на водяной бане. К остатку прибавляют 3 мл уксуснокислого раствора куркумина (0,125 г куркумина растворяют при нагревании в 100 мл ледяной уксусной кислоты) и нагревают до растворения остатка. По охлаждении до комнатной температуры прибавляют 3 мл смеси равных объемов серной и уксусной кислот, хорошо перемешивают и оставляют на 15 мин. для завершения образования окрашенного комплекса. После этого к смеси прибавляют 30 мл этанола, раствор переносят в мерный цилиндр емкостью 100 мл, разбавляют этанолом до объема 100 мл и измеряют оптическую плотность при 555 ммк в кювете с толщиной слоя 10 и 40 мм (в зависимости от содержания бора). Одновременно проводят холостой опыт с теми же количествами реактивов.

Те же авторы [585] использовали разработанный ими метод для определения бора в металлическом железе, алюминии, бериллии, магнии, цирконии, органических материалах, графите, растворах аммиака, двуокиси урана, диуранате аммония и растворах нитрата уранила. По-видимому, методы определения бора с применением неводных растворов для образования боро-куркуминового комплекса в ближайшее время получат большое распространение вследствие

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скольско стоит закрасить царапины на левом крыле
оцинкованные стеллажи
приточные установки вентиляции
письмо благодарности в благотворительный фонд

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)