химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

55 ммк. Одновременно проводят холостой опыт с теми же количествами реактивов через все стадии анализа; найденную оптическую плотность вычитают из полученного резуль75

тата. Содержание бора в пробе рассчитывают, пользуясь коэффициентом, представляющим отношение содержания бора в пробе к оптической плотности. Для опнеделения этого коэффициента в платиновую чашку вносят 2 мл поглотительного раствора, прибавляют 1 мл стандартного раствора буры, содержащего 10 мкг В и далее поступают, как указано выше. Проводят два параллельных определения. Коэффициент пропорциональности F рассчитывают по формуле:

D - А,'

где а — количество введенного бора в мкг (оно равно 10 мкг в приведенном примере); D — оптическая плотность раствора, полученного с этой добавкой бора; D0 — оптическая плотность раствора холостого опыта.

Содержание бора в анализируемой пробе (М) рассчитывают по формуле: M — (DK — D„) . F,

где Dx — оптическая плотность анализируемого раствора.

При определении 2—15 мкг В ошибка не превышает 10%.

Указывается, что только около 55% всего бора связывается в окрашенный комплекс. Из этого следует, что для достижения хорошо воспроизводимых результатов необходимо соблюдать стандартные условия.

Второй метод — определение 0,5—4 мкг В. Этот метод во многом совпадает с первым. Разница состоит в том, что для приготовления раствора реагента вводят 15 г щавелевой кислоты. 25 мл соляной кислоты (уд. в. 1,18), 75 мл воды н 0,35 г куркумина. Раствор реагента хранят в тех же условиях и используют его 1—2 недели. К сухому остатку прибавляют только 5 мл раствора реагента. Оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной слоя 40 мм. Коэффициент пропорциональности определяют точно та* же на основе результатов опытов с добавками бора по 3 мкг в каждом. Ошибка определения бора примерно такая же, как и в первом методе.

Третий м е то д —о п р е д ел ен и е 0.01—0.2 мкг В. В этом методе бор определяют в виде розоцнанина, имеющего примерно в два раза более высокий молярный коэффициент погашения, че,м руброкуркумин, используемый в первых двух методах. Кроме того, благодаря полному исключению воды при образовании самого комплекса и использовании в качестве среды о-хлорфенола, достигается практически полное связывание бора в окрашенный комплекс. Оба эти фактора обеспечивают повышение чувствительности почти в четыре раза.

Неодинаковое еветопоглощение раствора холостого опыта, обусловленное частичным образованием из куркумина в условиях проведения реакции продуктов с красной окраской, значительно снижает воспроизводимость и точность получаемых результатов. Эти же продукты образуются и в рабочих опытах также не в одинаковых количествах. Для устранения этого недостатка использовано различие спектральных характеристик растворов этих продуктов и розоцианнна.

Бор отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира в платиновую чашку (диаметром 2 см, высотой около 2 см), содержащую 1 мл 1%-ного раствора глицерина з 0,1 N NaOH. После отгонки борнометилового эфира содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане при 85—90° С, остаток нагревают на песчаной бане при 150—250° С в течение 10 мин., затем выдерживают на пламени газовой горелки при температуре темно-красного .каления в течение 0,5 мин. и далее при температуре ярко-красного каления нагревают до сплавления остатка. Нагревание прекращают после исчезновения частиц углерода в остатке. По охлаждении его растворяют в 1 мл воды, стенки чашки хорошо споласкивают, вводят 0,4 мл раствора куркумина. Для его приготовления 0,125 г тонкоизмельченного куркумина растворяют в 15 мл ацетона и разбавляют до 25 мл водой. Раствор хранят в темной склянке не более недели. После прибавления раствора куркумина по каплям вводят 5%-ный раствор уксусной кислоты до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой, кроме этого, добавляют еще одну каплю 5%-ной уксусной кислоты. Раствор выпаривают досуха на кипящей водяной бане и продолжают нагревание еще в течение 5 мин. К остатку прибавляют 1 мл о-хлорфенола, накрывают платиновую чашку кусочком бакелита и нагревают на масляной бане при 50° С в течение 5 Мин,, перемешивая содержимое для полного растворения остатка. Затем прибавляют 0,2 мл раствора о-хлорфенола, содержащего хлорную кислоту и уксусный ангидрид. Для его приготовления к- 12 мл о-хлорфенола прибавляют 2 мл 60%-ной хлорной кислоты и затем при перемешивании вводят 3 мл уксусного ангидрида. Раствор хранят в темной склянке и пользуются им до тех пор, пока он остается бесцветным. После прибавления этого раствора смесь хорошо перемешивают и оставляют накрытой на масляной бане в течение 5 мин. Затем чашку снимают с бани и ее содержимое разбавляют 5 мл 85%-наго этанола. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 10 мл, а чашку два раза споласкивают 5%-ным этанолом по 2 мл и присоединяют его к основному раствору, который разбавляют тем же этанолом до 10 мл и центрифугируют или фильтруют через маленький сухой бумажный фильтр малой плотности. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в .кюв

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)