химический каталог




Аналитическая химия бора

Автор А.А.Немодрук, З.К.Каралова

еньшается. Так, например, при повышении температуры высушивания от 55 до 80° С чувствительность реакции падает ъ 5 раз, а при высушивании при 99° С она снижается почти в 100 раз. Кроме того, результаты становятся менее воспроизводимыми. Различные авторы допускают высушивание при несколько различных температурах, например: 55±3"С [232 1042], 55—60° С [1075], 50—60° С [60], 55-58° С [916], 58±1°С [647]. Чем меньше отклонение температуры высушивания от той, при которой оно проводилось при яастроении калибровочной кривой или при определении фактора расчета, тем точнее результаты. Так как высушивание при 55° С обеспечивает наибольшую чуветвитель-? носгь и точность определения, то эту температуру следует считать оптимальной [385, 806].

Высушенный остаток растворяют в этаноле и измеряют оптическую плотность полученного (раствора. Вместо этанола примерно с таким успехом может применяться метанол [232]. Некоторые авторы рекомендуют ацетон [1042], другие — диоксан [813]. Указывается, что в случае применения диоксана оптическая плотность получаемых окрашенных раствори |более устойчива, чем у этанольных растворов.

Однако это «е .мсжет рассматриваться как аргумент против применения этанола, так как оптическая плотность этанольных растворов при комнатной температуре не изменяется по крайней мере в течение 2 час. [1202]. Было показано, что в случае хранения этанольных растворов окрашенного комплекса при 0° С оптическая плотность не изменяется в течение пяти дней [1202].

Высушенные пробы перед растворением в этаноле могут хра1 питься в течение 3 час. После растворения оптическую плотность следует измерять через 2 часа, так как только в этом случае она совпадает с оптической плотностью аналогичных растворов све-жевысушеняых проб. Оптические плотности, измеренные ранее 2 час, оказываются заниженными [1202].

74

Следует особо подчеркнуть то, что чувствительность реакции и воспроизводимость результатов определения бара с куркумином зависят и от многих других факторов, в том числе от размеров И материала чашки, в которой высушивают раствор, способа размешивания в процессе его высушивания, концентрации кур-куйша в применяемом растворе и добавляемого его количества, природы применяемых растворителей для приготовления раствора куркумина, .продолжительности и условий хранения этого раствора, содержания воды в применяемом этаноле, продолжительности нагревания высушенного остатка после окончания его высушивания, а также от влажности и температуры окружающего воздуха [806, 833, 1075]. Поэтому для достижения хорошей воспроизводимости результатов необходимо учитывать и эти факторы. Некоторые вопросы, относящиеся к реакции бора с куркумином, рассматриваются также в ряде других работ [576, 588, 742, 755, 756, 917, 1175, 1218].

Для определения бора с куркумином 1в зависимости от содержания бора в пробе можно рекомендовать три следующих метода [1075].

Первый метод —определение 2—15 мкг В. Из анализируемого раствора бор отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира в платиновую чашку диаметром 7,5—9 см, содержащую 2 мл поглотительного раствора (1 г NaOH, 0,1 г NaCl и 3 мл глицерина в 100 мл). Дистиллят выпаривают на водяной бане при 85—90° С досуха. Остаток нагревают на песчаной бане при 150—250° С в течение 10 мин. для удаления основной массы глицерина, затем на пламени газовой горелки выдерживают при температуре темно-красного каления в течение 0,5 мин. По охлаждении прибавляют 10 мл раствора реагента. Для его приготовления к 700 мл этанола с уд. в. О,8О9±0,ОО05 {35 мл воды и 1 л абсолютного этанола) прибавляют 15 г H2C2O4 • 2Н20, 12,5 мл соляной кислоты с уд. в. 1,18 и 85 мл воды. После того как щавелевая кислота растворится, добавляют 1 г тонкоизмельченного куркумина с температурой плавления около 182° С и по его растворении раствор охлаждают до 20°С и разбавляют тем же этанолом (уд. в. 0,809) до 1000 мл. Приготовленный таким образом раствор реагента сохраняют в склянке из темнош стекла. Если раствор реагента беречь от прямого солнечного света, то им можно пользоваться в течение многих недель.

Платиновую чашку после добавления раствора реагента помещают в термостатируемую водяную баню прямо иа поверхность воды, температура которой должна поддерживаться в пределах 55—60° С. На расстоянии 5 см от поверхности воды в бане температура должна быть около 35° С. Необходимо чашку защищать от прямого солнечного света. В процессе нагревания содержимое чашки периодически слегка перемешивают в течение первых 5 мин.

После испарения раствора сухой остаток выдерживают на водяной баке еще не менее 3 мин. для удаления остатков влаги и НС1. Затем чашку вынимают из бани; по охлаждении ее содержимое растворяют в 10 мл 75— 95%-ного этанола. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, чашку хорошо споласкивают небольшими порциями того же этанола и разбавляют им раствор до метки. После перемешивания раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр малой плотности в кювету с толщиной слоя 10 или 20 мм и измеряют оптическую плотность при 5

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Аналитическая химия бора" (2.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столик red and black sc 5037-g дуб
сервисный центр панасоник кондиционер
столбик въезда купить
5 июля концерт soad

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)